軋制和熱處理工藝對(duì)TC4鈦合金棒材超聲聲速的影響

TC4鈦合金是一種典型的兩相鈦合金，具有高強(qiáng)度、高比強(qiáng)度和低彈性模量等優(yōu)異特性，除在航空航天工業(yè)中作為重要的結(jié)構(gòu)材料外，在生物醫(yī)療領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用[1-3]，如用于制造醫(yī)用超聲刀[4]。超聲刀因具有切割準(zhǔn)確、止血快速等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于外科手術(shù)中[5]。為保證超聲刀使用的穩(wěn)定性，要求原材料TC4鈦合金棒材的超聲聲速控制在一定的范圍，且波動(dòng)性越小越好。超聲波在材料中的傳播速度與材料的顯微組織形態(tài)息息相關(guān)[6-7]，而鈦合金的顯微組織形態(tài)除受到合金成分的影響外，主要是由加工工藝決定的，因此加工工藝對(duì)鈦合金超聲聲速有顯著的影響。鄭念慶等[7]研究了相變點(diǎn)附近單重?zé)崽幚韺?duì)φ30mmTC4鈦合金精鍛棒材超聲聲速的影響，時(shí)靖等[8]研究了鍛造溫度和變形量對(duì)TC4鈦合金鍛件超聲聲速的影響，李運(yùn)等[9]研究了精鍛溫度、變形量及熱處理制度對(duì)Ti7Al4Mo合金超聲聲速的影響。對(duì)于TC4鈦合金棒材，除了需要進(jìn)行常規(guī)的退火處理、固溶時(shí)效處理外，有時(shí)還需要進(jìn)行三重?zé)崽幚韀10-12]，而關(guān)于軋制和多重?zé)崽幚砉に噷?duì)TC4鈦合金棒材超聲聲速的影響尚未見報(bào)道。

以TC4鈦合金軋制棒材為例，研究了軋制工藝、固溶時(shí)效熱處理和三重?zé)崽幚砉に噷?duì)棒材超聲聲速的影響，以期為實(shí)現(xiàn)TC4鈦合金軋制棒材超聲聲速的控制提供參考。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用材料為西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司生產(chǎn)的φ45mmTC4鈦合金棒坯，其化學(xué)成分見表1，相變點(diǎn)溫度為995℃。棒坯顯微組織為典型的雙態(tài)組織，如圖1所示。

1.2方法與設(shè)備

在φ45mmTC4鈦合金棒坯上切取等長(zhǎng)度的軋制坯料，按照表2所示方案進(jìn)行棒材軋制，得到規(guī)格分別為φ12、φ16、φ25mm的TC4鈦合金棒材。

在940℃軋制的φ25mmTC4鈦合金棒材上切取熱處理試樣，按照表3所示方案進(jìn)行固溶、固溶時(shí)效以及三重?zé)崽幚碓囼?yàn)。

在軋制棒材和熱處理后試樣的心部切取金相試樣，經(jīng)研磨、拋光、腐蝕后，采用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察，并利用Image-ProPlus5.0圖像分析軟件統(tǒng)計(jì)α相含量。采用CL400型超聲脈沖反射儀（探頭頻率10MHz）測(cè)試試樣心部的超聲聲速（測(cè)試誤差≤3m/s），以3支平行試樣的平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2、結(jié)果與分析

2.1軋制對(duì)棒材超聲聲速的影響

2.1.1軋制變形量的影響

圖2是940℃軋制的φ12、φ16、φ25mmTC4鈦合金棒材橫向與縱向顯微組織。從圖2可以看出，軋制變形量不同時(shí)，棒材的顯微組織形態(tài)有一定差異。隨著變形量的增大，初生α相含量變化不明顯，但縱向拉長(zhǎng)程度顯著增大且晶粒細(xì)化。這是由于軋制過程是多道次變形，每個(gè)道次都伴隨著棒材溫度的降低，變形量越大，軋制道次越多，溫降越明顯，故初生α相沿縱向拉長(zhǎng)的程度就越明顯，且在變形過程中由于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致晶粒細(xì)化。同時(shí)可以看出，隨著變形量的增大，次生α相的形態(tài)也由平直的層片狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)碎的點(diǎn)狀。這是由于成品規(guī)格越大，變形量越小，軋制道次越少，軋制結(jié)束后溫度越高，次生α相主要在軋后冷卻過程中從α/β相界、β晶界或晶內(nèi)高能缺陷處形核以層片狀形態(tài)析出并逐漸長(zhǎng)大。但成品規(guī)格越小，軋制道次越多，軋制過程中伴隨的溫降也越明顯，上道次軋制結(jié)束后析出的層片狀次生α相會(huì)在下道次軋制過程中發(fā)生劇烈變形，經(jīng)多個(gè)道次軋制變形后次生α相主要呈細(xì)碎的點(diǎn)狀分布。

表4是在940℃下經(jīng)不同變形量軋制的φ12、φ16、φ25mmTC4鈦合金棒材的超聲聲速。從表4可以看出，隨著軋制變形量的增大，棒材超聲聲速逐漸降低。

這是因?yàn)槌暵曀俅笮∨c彈性模量呈正相關(guān)，而彈性模量反映材料的原子間結(jié)合力，受α/β相含量和形態(tài)的影響[6]。隨著軋制變形量的增大，TC4鈦合金棒材α/β相含量無明顯變化，但縱向α相拉長(zhǎng)程度逐漸增強(qiáng)，彈性模量逐漸降低，超聲聲速也逐漸降低[13-14]。

2.1.2軋制溫度的影響

圖3是經(jīng)900、940、980℃軋制的φ25mmTC4鈦合金棒材橫向與縱向顯微組織，其超聲聲速如表5所示。從圖3可以看出，隨著軋制溫度的升高，初生等軸α相含量逐漸降低，縱向拉長(zhǎng)程度逐漸減弱，片層狀次生α相逐漸析出，且厚度逐漸增大。軋制溫度為900℃時(shí)，棒材初生等軸α相含量超過70%，縱向α相基本沿軋制方向呈拉長(zhǎng)的流線分布；當(dāng)軋制溫度提高到940℃時(shí)，初生等軸α相含量降低到30%~40%，縱向α相因相變和再結(jié)晶，沿軋制方向拉長(zhǎng)程度明顯減輕，等軸性明顯提高；當(dāng)軋制溫度提高到980℃時(shí)，初生等軸α相含量降低到15%以下且尺寸減小，縱向α相依然沿軋制方向分布，但基本呈等軸狀形態(tài)。

從表5可以看出，隨著軋制溫度的升高，棒材超聲聲速逐漸提高，從900℃軋制時(shí)的6110m/s逐漸提高到980℃軋制時(shí)的6162m/s，這是組織中α相含量減少和縱向等軸化綜合作用的結(jié)果。α相屬于密排六方結(jié)構(gòu)，其彈性模量要高于體心立方結(jié)構(gòu)的β相，因此超聲波在α相中的傳播速度要快于β相，即α相含量越高，超聲波的傳播速度越快[6-7]。故隨著軋制溫度的升高，初生α相含量逐漸降低，其超聲聲速理應(yīng)逐漸降低。然而，彈性模量除了與α/β相含量有關(guān)外，也會(huì)受到α相晶體取向的影響，這是因?yàn)棣料嗑哂酗@著的各向異性，鈦單晶垂直于基面方向的彈性模量為145GPa，但平行于基面方向的彈性模量?jī)H為100GPa[13-14]。隨著軋制溫度的升高，縱向α相拉長(zhǎng)程度逐漸減弱，其彈性模量逐漸提高，且提高幅度大于因α相含量降低造成的彈性模量損失，二者綜合作用導(dǎo)致棒材彈性模量逐漸提高，其超聲聲速逐漸提高。

2.2熱處理對(duì)棒材超聲聲速的影響

2.2.1固溶處理的影響

圖4為940℃軋制的φ25mmTC4鈦合金棒材經(jīng)HT1~HT4固溶處理后的顯微組織，其超聲聲速如表6所示。從圖4可以看出，經(jīng)940、970℃固溶處理后，棒材組織均為由一定量初生等軸α相＋β轉(zhuǎn)變組織組成的雙態(tài)組織，但經(jīng)970℃固溶處理后初生等軸α相含量減少，次生α相含量增加，且與軋制態(tài)組織相比縱向α相的等軸性明顯提高。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)提高到1000℃時(shí)，TC4鈦合金棒材組織由雙態(tài)組織轉(zhuǎn)化為粗大β晶粒組成的魏氏組織，由于棒材規(guī)格較小，固溶冷卻速度快，無晶界α相析出但晶界清晰且較為平直。

圖4c、4d、4g、4h分別是經(jīng)970℃固溶后空冷和水冷的橫向與縱向顯微組織，可以看出不同固溶冷卻方式下組織形態(tài)差異較大。固溶空冷后形成雙態(tài)組織，固溶水冷后的組織則是由少量未完全轉(zhuǎn)變的等軸α相＋過冷馬氏體＋殘留β相組成的。從表6可以看出，在固溶空冷條件下，隨著固溶溫度的升高，棒材超聲聲速逐漸提高，由940℃固溶時(shí)的6131m/s提高到970℃時(shí)的6140m/s；當(dāng)固溶溫度進(jìn)一步升高到1000℃時(shí)，超聲聲速提高到6170m/s，這與上文軋制溫度提高時(shí)超聲聲速變化的趨勢(shì)是一致的。

從表6還可以看出，固溶水冷棒材的超聲聲速遠(yuǎn)低于固溶空冷棒材。這是因?yàn)殁伜辖鹂焖倮鋮s時(shí)形成了過冷馬氏體和殘留β相，其中馬氏體中的位錯(cuò)、孿晶等缺陷密度較高，降低了原子間的結(jié)合力，導(dǎo)致彈性模量降低，同時(shí)水冷時(shí)殘留的β相屬于軟性相，在所有鈦合金相中彈性模量最低[6]，因而導(dǎo)致固溶水冷棒材的彈性模量明顯降低，超聲聲速低于空冷棒材。

2.2.2時(shí)效處理的影響

圖5是940℃軋制的φ25mmTC4鈦合金棒材經(jīng)970℃固溶空冷或水冷＋不同時(shí)效處理后的顯微組織，其超聲聲速如表7所示。

從圖5可以看出，970℃固溶空冷棒材經(jīng)500、600、650℃3種不同溫度時(shí)效處理后，初生等軸α相的含量和形態(tài)變化不大，但次生α相的含量和形貌有一定差異。500℃時(shí)效處理時(shí)大量的次生α相從α/β相界、β晶界或β晶內(nèi)高能缺陷處析出并逐漸長(zhǎng)大呈集束狀分布，由于時(shí)效溫度低，驅(qū)動(dòng)力大，次生α相含量較高。但當(dāng)時(shí)效溫度逐漸提高時(shí)，次生α相長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力不足，殘留的α穩(wěn)定元素未完全析出并轉(zhuǎn)變?yōu)榇紊料啵瑢?dǎo)致時(shí)效溫度越高次生α相含量越低。固溶水冷棒材經(jīng)500℃時(shí)效處理時(shí)，馬氏體組織逐漸分解形成極細(xì)小的次生α相，導(dǎo)致棒材彈性模量逐漸提高。

從表7可以看出，相較于固溶處理，經(jīng)過時(shí)效處理后的TC4鈦合金棒材超聲聲速都有所提高，且時(shí)效溫度越低超聲聲速提高越多。這是因?yàn)闀r(shí)效處理使得棒材固溶空冷過程中未完全析出的α穩(wěn)定元素以次生α相的形態(tài)逐漸析出，提高了整體的彈性模量，進(jìn)而提高了超聲聲速水平，但時(shí)效溫度提高會(huì)抑制次生α相的析出，從而導(dǎo)致超聲聲速提高幅度有限。固溶水冷棒材經(jīng)時(shí)效處理后超聲聲速變化最明顯，從固溶時(shí)的6105m/s提高到6168m/s，這與固溶空冷＋時(shí)效處理（HT5）的棒材超聲聲速水平相當(dāng)。

2.2.3三重?zé)崽幚淼挠绊?/p>

圖6是940℃軋制的φ25mmTC4鈦合金棒材經(jīng)三重?zé)崽幚砗蟮娘@微組織，其超聲聲速如表8所示。從圖6可以看出，與固溶＋時(shí)效后的組織相比，經(jīng)三重?zé)崽幚砗蟮慕M織是由一定量的初生等軸α相＋粗的次生片層α相＋片層α相間“三生”α相組成的三態(tài)組織構(gòu)成，且整體α相含量更高，次生片層α相明顯長(zhǎng)大粗化，故整體的彈性模量要高于固溶＋時(shí)效組織，導(dǎo)致棒材超聲聲速提高了10~20m/s。此外，三重?zé)崽幚頃r(shí)第一重固溶冷卻方式對(duì)最終組織形態(tài)和超聲聲速也有明顯影響。

固溶水冷棒材的等軸α相含量與固溶空冷基本相當(dāng)，但次生α相分布更加混亂且更多更細(xì)，導(dǎo)致其超聲聲速比固溶空冷棒材高出10m/s。這是因?yàn)?70℃固溶水冷形成了過冷馬氏體，同時(shí)組織中積累了大量的位錯(cuò)和層錯(cuò)能，導(dǎo)致在第二重930℃熱處理時(shí)由于次生α相的形核位置多且長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力大，析出了大量混亂交織的次生α相，在第三重500℃時(shí)效處理時(shí)殘留的α穩(wěn)定元素以極細(xì)的“三生”α相形態(tài)逐漸析出，導(dǎo)致整體α相含量高于固溶空冷棒材，因而固溶水冷棒材超聲聲速較高。

從以上研究可以看出，軋制和熱處理工藝都對(duì)TC4鈦合金棒材超聲聲速有明顯的影響，為獲得理想的超聲聲速，可以通過調(diào)整軋制或熱處理工藝參數(shù)來實(shí)現(xiàn)。例如要獲得較高的超聲聲速，可以通過高溫小變形量軋制結(jié)合三重?zé)崽幚韥韺?shí)現(xiàn)。

3、結(jié)論

(1)軋制溫度和軋制變形量對(duì)TC4鈦合金棒材超聲聲速影響很大，當(dāng)軋制溫度從900℃升高到980℃時(shí)，超聲聲速從6110m/s提高到6162m/s，當(dāng)軋制變形量從69.14%增加到92.89%時(shí)，超聲聲速從6136m/s降低到6093m/s。

(2)隨著固溶溫度的升高和時(shí)效溫度的降低，TC4鈦合金棒材的超聲聲速逐漸升高。當(dāng)固溶溫度在970℃，時(shí)效溫度在500℃時(shí)，經(jīng)固溶時(shí)效熱處理后超聲聲速最高可達(dá)6170m/s左右。

(3)與固溶時(shí)效處理相比，經(jīng)三重?zé)崽幚砗骉C4鈦合金棒材的超聲聲速更高，最高可達(dá)6190m/s，第一重?zé)崽幚聿捎盟涞陌舨淖罱K超聲聲速高于采用空冷的棒材。

(4)通過調(diào)整軋制和熱處理工藝參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)TC4鈦合金棒材超聲聲速的控制。

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