預(yù)時(shí)效對(duì)TB8鈦合金棒超塑性的影響

TB8鈦合金具有較高的比強(qiáng)度、優(yōu)異的冷成形性、較高的抗氧化性能和良好的抗腐蝕性能，在航空航天等領(lǐng)域得到了應(yīng)用[1~3]。但是，作為一種高強(qiáng)度的亞穩(wěn)β型鈦合金[4]，因β穩(wěn)定元素含量較高而具有較高的變形抗力，使其超塑性成形受到限制[5，6]。

TB8鈦合金也具有一定的超塑性成形性能[7，8]。影響鈦合金超塑性的主要因素有應(yīng)變速率、變形溫度和組織結(jié)構(gòu)等[9~11]。顯微組織為兩相組織的合金具有更優(yōu)的超塑性，因?yàn)榈诙嗄茉谧冃芜^程中阻止母相晶粒的過分長(zhǎng)大，母相也能阻止第二相長(zhǎng)大[12]。在TB8鈦合金拉伸變形時(shí)析出的α相能抑制晶粒過分長(zhǎng)大，又能在一定程度上使基體組織發(fā)生應(yīng)變集中而破碎，使晶粒細(xì)化[13,14]，從而提高其超塑性。因此在變形前對(duì)合金進(jìn)行預(yù)時(shí)效處理，在晶界和晶內(nèi)能均勻彌散析出一定量的α相。為了深入研究TB8鈦合金的超塑行為，本文對(duì)拉伸試樣進(jìn)行預(yù)時(shí)效處理以改善其變形前的微觀組織，研究預(yù)時(shí)效溫度和時(shí)間對(duì)TB8鈦合金顯微組織、超塑性以及拉伸后組織的影響。

1、實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用熱軋態(tài)TB8鈦合金棒材的名義成分為Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si(wt.%)，其相變溫度為820℃，化學(xué)成分列于表1。

TB8鈦合金拉伸試樣的尺寸如圖1所示。使用SANS-CMT4104電子萬能拉伸機(jī)進(jìn)行超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)。在高溫拉伸之前對(duì)實(shí)驗(yàn)組試樣進(jìn)行不同制度的預(yù)時(shí)效處理，預(yù)時(shí)效溫度分別為400、440、480、520、560、600、640℃，保溫時(shí)間分別為0.5、1、2、4h，預(yù)時(shí)效工藝完成后空冷。恒應(yīng)變速率超塑性拉伸實(shí)驗(yàn)的溫度為840℃，應(yīng)變速率為10^-3s^-1[8]。試驗(yàn)前將水石墨涂抹在夾具螺紋處，以防止試樣與夾具高溫時(shí)發(fā)生燒結(jié)。鈦合金在高溫下極易氧化而生成氧化膜破壞其超塑性，因此涂抹型號(hào)為Ti-1的玻璃防護(hù)氧化劑，在室溫下自然干燥1h。將電阻爐升溫到設(shè)定溫度后放入試樣保溫15min，待受熱均勻后開始拉伸，試樣拉斷后立即取出水冷以保留其高溫組織。

2、結(jié)果和分析

2.1預(yù)時(shí)效對(duì)TB8合金顯微組織的影響

時(shí)效對(duì)合金的影響，主要是在一定的溫度和時(shí)間范圍內(nèi)使過飽和固溶體發(fā)生脫溶和晶格沉淀，從而在過飽和固溶體中逐步析出第二相，使合金得到更加穩(wěn)定的兩相組織。圖2給出了TB8合金經(jīng)不同預(yù)時(shí)效制度處理后的SEM組織。對(duì)比原始組織(圖2a)可見，預(yù)時(shí)效對(duì)TB8合金的顯微組織有顯著的影響。預(yù)時(shí)效溫度主要影響合金中α相的含量和形貌。預(yù)時(shí)效溫度為480℃時(shí)在亞穩(wěn)β相中析出細(xì)小顆粒的α相，但是由于原子活動(dòng)能力較低α相絕大部分聚集在畸變能較高的β相界處，部分β晶粒并沒有析出α相(圖2b)。當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度提高到520℃時(shí)原子的擴(kuò)散遷移率增大，脫溶速度加快，誘導(dǎo)畸變能較低的晶粒發(fā)生脫溶相析出。此時(shí)可見絕大部分亞穩(wěn)β相的晶界和基體處均勻彌散析出α相顆粒，不僅使過飽和β相向平衡狀態(tài)轉(zhuǎn)變，而且細(xì)小的α相顆粒在變形過程中的釘扎阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而提高了合金的超塑性。當(dāng)時(shí)效溫度進(jìn)一步提高至560℃時(shí)，合金的顯微組織發(fā)生明顯的轉(zhuǎn)變(圖2d)，在β相附近析出團(tuán)狀α相。這不僅引起β相固溶體成分的改變，而且α轉(zhuǎn)變相和原始β相已經(jīng)達(dá)到成分和數(shù)量的平衡，形成區(qū)別于母相其他區(qū)域的胞狀脫溶區(qū)，即不連續(xù)脫溶現(xiàn)象。預(yù)時(shí)效時(shí)間主要影響TB8鈦合金中過飽和β相的大小和脫溶相的含量及顆粒度的大小。在固溶初始階段過飽和固溶體先在滑移面和晶界等能量較高處析出，發(fā)生非均勻脫溶，可見脫溶相聚集在β相界處，而β基體部分基本未發(fā)生脫溶現(xiàn)象。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)過飽和固溶體進(jìn)一步連續(xù)均勻脫溶，β相基體開始均勻析出細(xì)小α相，細(xì)小的α相均勻分布在晶體內(nèi)部和晶界處(圖2c)。隨著時(shí)效過程進(jìn)一步進(jìn)行晶界和滑移面上的連續(xù)非均勻脫溶物已經(jīng)長(zhǎng)大，在晶界兩側(cè)形成了無析出相區(qū)，同時(shí)基體部分的連續(xù)均勻的脫溶物開始粗化，溶質(zhì)濃度已經(jīng)貧化，并伴隨著β相晶粒的再結(jié)晶長(zhǎng)大現(xiàn)象。這表明，已經(jīng)發(fā)生了過時(shí)效(圖2e、f)。

2.2預(yù)時(shí)效對(duì)TB8鈦合金超塑性的影響

TB8鈦合金在預(yù)時(shí)效溫度為520℃、不同預(yù)時(shí)效時(shí)間后進(jìn)行參數(shù)為840℃、10-3s-1的超塑性拉伸試驗(yàn)后的形貌，如圖3所示。對(duì)比未進(jìn)行預(yù)時(shí)效的拉伸試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，預(yù)時(shí)效促進(jìn)了超塑性的提高。 其原因是，預(yù)時(shí)效使試樣中的α相均勻彌散析出。

彌散析出的第二相使TB8鈦合金具有更高的塑性，表現(xiàn)出更高的伸長(zhǎng)率。對(duì)比圖3中各試樣拉斷后的伸長(zhǎng)率可見，在時(shí)效溫度相同的條件下，隨著時(shí)效時(shí)間的增加伸長(zhǎng)率先增大后減小。時(shí)效時(shí)間為1h時(shí)到達(dá)峰值點(diǎn)，δmax為362%。主要原因是，在預(yù)時(shí)效時(shí)間超過一定值后，時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)則發(fā)生過時(shí)效，使伸長(zhǎng)率下降。

以峰值點(diǎn)的預(yù)時(shí)效時(shí)間1h為最佳預(yù)時(shí)效時(shí)間，不同預(yù)時(shí)效溫度的試樣進(jìn)行參數(shù)為840℃、10-3s-1的超塑性拉伸試樣的形貌，如圖4所示。對(duì)比較低溫度(440℃)的預(yù)時(shí)效工藝和未進(jìn)行預(yù)時(shí)效處理試樣的拉伸結(jié)果(圖4中3號(hào)試樣)，可以看出，在較低溫度預(yù)時(shí)效處理試樣的伸長(zhǎng)率反而有所下降。這表明，并不是拉伸試驗(yàn)前所有的預(yù)時(shí)效處理都能提高TB8鈦合金的超塑性。其原因是，預(yù)時(shí)效析出的第二相(α相)的數(shù)量不足和彌散度不均勻，在超塑性拉伸時(shí)彌散度不高的第二相不足以使基體組織的晶粒明顯細(xì)化，且較低的預(yù)時(shí)效溫度使析出的第二相晶粒較小，在一定程度上使強(qiáng)度提高而使塑性降低，結(jié)果是伸長(zhǎng)率下降[15]。

由此可見，只有細(xì)小的顯微組織才能提高材料的強(qiáng)度、塑性和超塑性[16]。

當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度高于440℃時(shí)所有預(yù)時(shí)效試樣的伸長(zhǎng)率都高于未經(jīng)過預(yù)時(shí)效處理的試樣，且隨著預(yù)時(shí)效溫度的提高其伸長(zhǎng)率表現(xiàn)出先提高后降低的趨勢(shì)。預(yù)時(shí)效溫度為520℃的試樣伸長(zhǎng)率到達(dá)峰值點(diǎn)，高達(dá)362%。比未進(jìn)行預(yù)時(shí)效工藝時(shí)的伸長(zhǎng)率提高了將近一倍，且超過了預(yù)時(shí)效溫度為840℃、應(yīng)變速率為10-4s-1超塑性拉伸試驗(yàn)時(shí)的伸長(zhǎng)率[8]。預(yù)時(shí)效溫度超過520℃時(shí)拉伸試驗(yàn)后的伸長(zhǎng)率開始下降，因?yàn)殡S著預(yù)時(shí)效溫度的提高析出的第二相已經(jīng)長(zhǎng)大，在拉伸變形過程中不足以對(duì)基體產(chǎn)出應(yīng)變集中而割裂基體大晶粒，不能使基體組織細(xì)化。這表明，520℃是預(yù)時(shí)效工藝的較佳溫度。

2.3預(yù)時(shí)效對(duì)TB8鈦合金超塑性拉伸后組織的影響

不同預(yù)時(shí)效溫度TB8鈦合金試樣超塑性拉伸前的組織如(圖5a、b、c)所示，超塑性拉伸后斷口部位的組織如圖5d、e、f所示?？梢钥闯?，隨著預(yù)時(shí)效溫度的提高拉伸前顯微組織中彌散析出的α相含量增多、尺寸增大，預(yù)時(shí)效溫度為520℃的晶粒最細(xì)小，伸長(zhǎng)率最高。超塑性拉伸后斷口組織的等軸度逐漸提高，預(yù)時(shí)效溫度為520℃的晶粒最細(xì)小(圖5e)，平均直徑約為20μm。此條件下的等軸組織的晶粒度等級(jí)，到達(dá)8.5級(jí)[17]。當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度超過520℃后超塑性拉伸后的伸長(zhǎng)率開始下降，斷口組織的晶粒尺寸開始增大(圖5f)，但是等軸晶粒的大小還比較均勻，未出現(xiàn)組織惡化的現(xiàn)象。這表明，在一定預(yù)時(shí)效溫度范圍內(nèi)析出的第二相晶粒雖然在一定程度長(zhǎng)大，但是由于均低于再結(jié)晶溫度晶粒的長(zhǎng)大并不明顯。

預(yù)時(shí)效溫度為520℃、預(yù)時(shí)效時(shí)間不同的試樣拉伸實(shí)驗(yàn)后斷口的組織，如圖6所示，圖6a、b、c是超塑性拉伸前的顯微組織?？梢钥闯觯S著預(yù)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)過飽和固溶體連續(xù)均勻脫溶而β相基體開始均勻析出細(xì)小α相，細(xì)小的α相均勻分布在晶體內(nèi)部和晶界處(圖6b、c)。預(yù)時(shí)效時(shí)間為1h的試樣拉伸后斷口組織為等軸組織且晶粒明顯細(xì)化，發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象(圖6e)。在該條件下伸長(zhǎng)率最高原因有：一是預(yù)時(shí)效后析出的第二相在超塑性拉伸過程中使基體組織細(xì)化而誘發(fā)更高的伸長(zhǎng)率；另一方面，第二相的數(shù)量和彌散度足以誘發(fā)TB8鈦合金的最佳超塑性，基體β相等軸度最好、晶粒度最小，細(xì)小的第二相顆粒均勻彌散分布。隨著預(yù)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，拉伸斷口組織的晶粒明顯增大(圖 6f)。這表明，較長(zhǎng)的預(yù)時(shí)效時(shí)間不能產(chǎn)生得到細(xì)小的拉伸斷口組織和更高的延伸率，因?yàn)檩^長(zhǎng)時(shí)間的預(yù)時(shí)效使析出第二相的數(shù)量過多，在超塑性拉伸過程中阻礙了晶界滑動(dòng)和擴(kuò)散蠕變[18]，使伸長(zhǎng)率降低和拉伸試驗(yàn)結(jié)束后斷口組織的晶粒較大。

3、結(jié)論

(1)預(yù)時(shí)效溫度影響合金中α相的含量和形貌，預(yù)時(shí)效時(shí)間影響TB8鈦合金中過飽和β相的大小和脫溶相顆粒度的大小。

(2)預(yù)時(shí)效處理后的試樣在拉伸過程中發(fā)生不同程度的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，過飽和固溶體析出的α相在高溫拉伸時(shí)能提高微觀組織的晶粒度并抑制β相的過分長(zhǎng)大。預(yù)時(shí)效溫度一定的試樣斷口組織的晶粒度隨著時(shí)間的增加先減小后增大；預(yù)時(shí)效時(shí)間一定的試樣隨著溫度的提高斷口組織的等軸度逐漸提高，預(yù)時(shí)效溫度為520℃的晶粒最細(xì)小。

(3)使TB8鈦合金具有最佳超塑性的預(yù)時(shí)效工藝參數(shù)：預(yù)時(shí)效溫度為520℃和預(yù)時(shí)效時(shí)間為1h，伸長(zhǎng)率高達(dá)362%，比預(yù)時(shí)效溫度為840℃、拉伸參數(shù)為10-4s-1時(shí)的伸長(zhǎng)率更高，提高了超塑性成形效率。

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