鈦合金具有比強度高，耐高溫性、耐腐蝕性和生物相容性優異等特點，廣泛應用于航空航天、船舶工業等領域[1?3]。目前，鈦合金的制備工藝主要包括鑄造、鍛造和粉末冶金等，其中，粉末冶金工藝可避免鑄造中的縮孔縮松等缺陷和鍛造中的組織不均勻等問題，具有致密度高、組織均勻、成分可控、可近凈成型、材料利用率高等優點[4?5]。粉末冶金工藝主要包括無壓燒結、加壓燒結和熱機械固結等，但高溫燒結時β-Ti相容易快速擴散造成原始β 晶粒粗化，增加冷卻后 α 集束的尺寸和 α 片層的厚度，從而降低鈦合金的力學性能[6?8]。為解決該問題，大量研究通過后處理和合金設計去細化組織，解決粉末冶金鈦合金中組織粗化和性能下降的問題[9?11]。
Ti-6Al-4V合金是應用最早和最廣泛的鈦合金，近年來，基于該合金在相似鋁?鉬當量的基礎上設計了大量的鈦合金[12?13]。研究發現，Mo 元素在常用 β 相穩定元素中擴散系數較小[14]，可以降低 Ti-Mo 體系的擴散系數從而抑制晶粒的長大[15?16]。LI等[12]在Ti-6Al-4V基礎上通過Mo、Zr元素替代部分V元素，并通過激光增材制造制備獲得了具有更細小 組 織 和 更 高 強 塑 性 的 新 型 Ti-6Al-2V-1.5Mo-0.5Zr-0.3Si鈦合金。SHEN等[17]向Ti-6Al-4V合金中添加一定量的Mo、Fe元素，在細晶強化和固溶強化作用下使強度提高約30%。LIU等[18]研究發現在粉末冶金鈦合金中加入Mo元素可以阻礙燒結過程中的晶界遷移從而達到細化組織的目的。Zr元素作為一種中性元素，可補充強化α-Ti相，并且避免高含量的Al元素造成Ti3Al的形成[19?21]。在粉末冶金鈦合金中通過Mo、Zr元素的添加可以顯著細化組織并且提高材料的綜合力學性能。
因此，為了獲得組織細小和力學性能優異的粉末冶金鈦合金，本研究基于 Ti-6Al-4V 合金，在相似的鋁?鉬當量的基礎上，以 Mo 和 Zr 元素替代 V元素，設計出Ti-6Al-3Mo-1Zr合金(Ti631)，研究熱壓燒結法制備該合金的工藝參數，并對其物相、微觀組織以及室溫和高溫力學性能進行研究，并與相同工藝條件下制備的Ti-6Al-4V合金(Ti64)進行了對比研究。
1 、實驗
實驗采用的 Ti-6Al-3Mo-1Zr 預合金球形粉末，由原始高純 Ti、Al、Mo、Zr 金屬顆粒(純度＞99.99%)經熔煉和氬氣氣霧化制得，其化學成分如表1所示，預合金球形粉末的化學成分與名義成分基本相符。根據表1和鈦合金β相轉變溫度計算公式(1)可知，Ti-6Al-3Mo-1Zr合金的β相轉變溫度約為 997 ℃[22]。圖 1 所示為 Ti-6Al-3Mo-1Zr 預合金粉末的粒徑分布圖、表面和橫截面形貌的 SEM 像。
由圖 1 可見，粉末直徑為 0~270 μm，平均粒徑為54 μm，球形度較好；粉末因快速凝固而在其表面呈現出細小的胞狀晶，且部分粉末表面因氣霧化生產時顆粒之間的碰撞而存在衛星球；預合金粉末內部組織因快速凝固而呈現出過飽和的細針狀馬氏體組織。用于對比的合金 Ti-6Al-4V 也采用由原始高純金屬顆粒經熔煉和氬氣氣霧化制得的相似粒徑的
預合金球形粉末來制備，其化學成分如表1所示。
熱 壓 燒 結 工 藝 采 用 美 國 Centorr Vacuum Industries 公司的 HP?12×12×12 型熱壓爐設備。熱壓燒結工藝流程如圖2(a)所示，將預合金球形粉末放入內徑為30 mm的石墨模具中，采用氬氣熱壓燒結工藝對Ti-6Al-3Mo-1Zr預合金球形粉末進行成型固結，根據理論計算的β相轉變溫度，熱壓燒結工藝 參 數 設 置 為 ： 燒 結 溫 度 分 別 為 900、 1000、1100 ℃，升溫速率為 10 ℃/min，壓力為 30 MPa，在分別選定的燒結溫度下保溫保壓60 min后隨爐冷卻，隨后得到熱壓燒結態 Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金。
Ti-6Al-4V合金的燒結溫度為 1000 ℃，其他參數與上述一致。為了后續描述的方便，對各合金名稱進行簡化，燒結溫度分別為 900、1000、1100 ℃的Ti-6Al-3Mo-1Zr 合 金 分 別 命 名 為 Ti631-HP900、Ti631-HP1000、 Ti631-HP1100， 燒 結 溫 度 為1000 ℃的Ti-6Al-4V合金命名為Ti64-HP1000。
對熱壓燒結態樣品線切割取樣進行成分、物相、微觀組織表征和力學性能測試。采用美國力可ONH836型設備對熱壓燒結態樣品的氧含量進行測試。采用 X' pert Powder 型 X 射線衍射儀器對粉末及熱壓燒結態樣品進行物相分析，靶材選用Cu靶，波長為 0.15406 nm，衍射角范圍為 10°~90°，并用Jade 6.0 軟件分析合金的相組成。對熱壓燒結態試樣進行機械研磨、拋光和腐蝕(腐蝕劑配方(體積分數)為5%HF+10%HNO3+85%H2O，腐蝕時間為6 s)。
采用Leica DMI500M型光學顯微鏡(OM)和SU8220型超高分辨率冷場發射掃描電鏡(SEM)對合金微觀組織進行觀察，采用EDS對觀察表面進行合金成分分析，并用Image-Pro Plus軟件統計晶粒尺寸大小。根據各合金元素質量分數(wi)和理論密度(ρi)計算合金理論密度(ρth)，如式(2)所示。計算得到 Ti631 合金的理論密度為4.458 g/cm3，隨后采用阿基米德排水法測量并計算合金的致密度。采用 CMT5105 型電子拉伸試驗機對熱壓燒結態樣品進行室溫(25 ℃)和高溫(300 ℃、600 ℃)拉伸測試，拉伸速率為0.50 mm/min，每組參數測試 3 組取平均值。熱壓燒結態樣品及拉伸試樣如圖2(b)所示。
2、 實驗結果
2.1 合金的成分及物相
表2所示為熱壓燒結成型合金的化學成分。由表 2 可見，熱壓燒結態 Ti631 合金在不同熱壓燒結溫度下化學成分變化不大，且熱壓燒結前后合金成分穩定。熱壓燒結態Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金的 O 含量(質量分數)均低于 0.2%，但與 Ti64-HP1000 合金相比，Ti631-HP1000 合金的 O 含量要多 0.07%。α+β 鈦合金的力學性能易受 O 含量的影響，但因部分鈦被其他元素置換導致八面體間隙擴大，使得O元素造成的晶格畸變較小，因此低O含量下，O含量變化對α+β鈦合金的力學性能影響不明顯[23]。
圖 3 所示為 Ti631 預合金粉末、熱壓燒結態Ti631-HP1000 及 Ti64-HP1000 合金的 XRD 譜。由圖 3 可見，Ti631 預合金粉末僅由 α′相構成，由于熔化和快速凝固，原始β晶粒完全轉變為過飽和馬氏體組織。Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金均由α 相和少量的 β 相構成。在燒結保溫過程中，過飽和馬氏體組織轉變為β相，隨后在爐冷過程中轉變為α相，并殘留少量β相。
2.2 合金的顯微組織
表3所示為熱壓燒結成型合金的致密度。由表3可見，隨著熱壓燒結溫度的增加，因為元素擴散更充分，Ti631合金的致密度增加。在相同熱壓燒結條件下，由于Mo元素在燒結過程中阻礙Ti元素擴散，因此 Ti631-HP1000 合金的致密度略低于Ti64-HP1000合金。
圖 4 所示為熱壓燒結成型 Ti631 合金的 OM 和SEM像。由圖4可見，隨著燒結溫度的增加，孔隙率減小，致密度提高，原始β晶粒尺寸和α集束尺寸變大，但α片層厚度變化不大。由圖4(a)和(d)可見，Ti631-HP900合金組織由大量孔隙、等軸α相、α 集束和殘余 β 相組成。由于燒結溫度在 α+β 兩相區(＜997 ℃)，在燒結過程中過飽和馬氏體轉變為α相與β相，隨爐冷卻后，等軸α相保留至室溫，β相轉變為晶界α相、α集束和殘余β相，但晶界α相因等軸 α 相的存在而不明顯。由圖 4(b)和(e)可見，Ti631-HP1000 合金組織由少量孔隙、晶界 α 相、α集束和殘余 β 相組成，表現出明顯的魏氏組織特征。由于燒結溫度在β相區，在燒結過程中過飽和馬氏體完全轉變為 β 相，隨爐冷卻后，β 相轉變為晶界 α 相、α 集束和殘余 β 相。由圖 4(c)和(f)可見，Ti631-HP1100合金組織與Ti631-HP1000合金類似，由于燒結溫度的增加，原始β晶粒尺寸和α集束尺寸增加，但α片層厚度變化不大。
為了對比分析，圖5所示為相同工藝下熱壓燒結成型Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金的OM和SEM 像。由圖 5 可以看出，Ti631-HP1000 和 Ti64-HP1000 合金的組織均由晶界 α 相、α 集束和殘余 β相組成，均表現出明顯的魏氏組織特征。由表4可見，在相同熱壓燒結條件下，Ti631-HP1000合金的原始 β 晶粒尺寸、α 集束尺寸和 α 片層厚度均顯著小于 Ti64-HP1000 合金，這主要是因為 Mo 的擴散速率比V低，可以降低鈦合金的擴散系數[12, 18]，抑制高溫燒結過程中原始β晶粒的長大，從而進一步減小冷卻后α集束的尺寸和α片層的厚度。通過圖像處理軟件計算得到Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合 金 的 β 相 含 量 分 別 為 25.4% 和 14.1%， Ti631-HP1000合金的β相含量更高。
2.3 合金的力學性能
圖6所示為熱壓燒結成型合金的室溫和高溫拉伸曲線。由圖 6(a)和(c)可見，隨著燒結溫度的增加，Ti631合金的室溫強度和塑性均表現出先增加后減小的趨勢，在 1000 ℃時達到最大值，此時抗拉強度為 895 MPa，屈服強度為 823 MPa，斷后伸長 率 為 (12.7±0.7)% 。 與 Ti64-HP1000 合 金 相 比 ，Ti631-HP1000 合金的抗拉強度提高了 92 MPa，屈服強度提高了 83 MPa，斷后伸長率提高了 3.6%。
同時，Ti631-HP1000合金與Ti64-HP1000合金的加工硬化曲線相似，主要分為兩個階段，第一階段加工硬化率急劇下降，第二階段加工硬化率緩慢下降，但沒有明顯的上升趨勢。因此，Ti631-HP1000和 Ti64-HP1000 合金的室溫變形均以位錯滑移為主[24?25]， 但 與 Ti64-HP1000 合 金 相 比 ， Ti631-HP1000 合金具有更高的加工硬化率。由于拉伸過程中加工硬化率高的材料通常具有更高的均勻塑性變形能力[26]，因此，高的加工硬化率導致 Ti631-HP1000 合 金 具 有 更 大 的 斷 后 伸 長 率 ， Ti631-HP1000 合金的室溫強度和塑性均顯著高于 Ti64-HP1000合金。
由圖 6(b)和(d)可見，隨著拉伸測試溫度的增加，Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金的強度逐漸減小，塑性逐漸增加。在 300℃下，Ti631-HP1000合金的抗拉強度為617MPa，屈服強度為491 MPa，斷后伸長率為(16.2±0.7)%，與Ti64-HP1000合金相比，抗拉強度提高了 69 MPa，屈服強度提高了 45MPa， 斷 后 伸 長 率 提 高 了 4.0%； 在 600 ℃ 下 ，Ti631-HP1000合金的抗拉強度為415 MPa，屈服強度為360 MPa，斷后伸長率為(22.2±4.2)%，與Ti64-HP1000合金相比，抗拉強度提高了52 MPa，屈服強度提高了 33 MPa，斷后伸長率提高了 7.0%。同時，Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金的高溫變形均以位錯滑移為主[25, 27?29]，在相同測試溫度下 ，Ti631-HP1000合金的加工硬化率和均勻塑性變形階段 應 變 均 顯 著 高 于 Ti64-HP1000 合 金 。 Ti631-HP1000合金中Mo元素細化晶粒尺寸的作用可提高合金在高溫拉伸的變形協調性阻礙微孔形核，同時該元素可降低Ti元素在高溫時的擴散速率，阻礙界面的遷移，在高溫拉伸過程中強化界面，提高界面抗裂紋擴展能力，因此 Ti631-HP1000 合金的高溫強度和塑性顯著提高。
2.4 合金的斷口形貌
圖7所示為熱壓燒結成型合金拉伸斷口形貌的SEM 像。由圖 7(a)~(c)可見，在室溫(RT)拉伸條件下，Ti631-HP900合金斷口存在原始顆粒形貌，單個顆粒內部存在韌窩，裂紋容易萌生于原始顆粒之間的縫隙處，并沿著縫隙擴展，因此塑性較差；Ti631-HP1000合金斷口主要由大量韌窩和少量微孔構成，Ti631-HP1100合金斷口主要由大量解理面、少量韌窩和少量微裂紋構成，因此 Ti631-HP1000合金的塑性最好。對比圖 7(b)和(d)可見，Ti64-HP1000 合金斷口基本全由解理面構成，反映出Ti631-HP1000合金的塑性比Ti64-HP1000更好。由圖 7(e) 和 (f) 可 見 ， 在 高 溫 拉 伸 條 件 下 ， Ti631-HP1000 合金斷口的微孔大小、韌窩尺寸和深度均增加；在300 ℃拉伸條件下，Ti631-HP1000合金斷口的較大微孔會導致微裂紋的增多，因此其塑性低于在600 ℃拉伸條件下的Ti631-HP1000合金。
3 、討論
3.1 強化機制
在相同工藝條件下，Ti631-HP1000 合金的強度高于 Ti64-HP1000 合金，其原因可以從固溶強化、Hall-Petch 效應和 α/β 界面強化進行解釋。首先，固溶強化通常為鈦合金中的主要強化機制之一，其表達式如式(3)所示：
式中：Bi為溶質 i 的強化系數，xi為溶質 i 的摩爾分數。
對 于 雙 相 鈦 合 金 ， 固 溶 強 化 公 式 如 式 (4)所示[30]：
式中：fα和fβ分別為α相和β相的含量。
根據表 5 和式(4)計算得出，Ti631-HP1000 和Ti64-HP1000合金的固溶強化分別為106 MPa和96MPa，Ti631-HP1000 合金比 Ti64-HP1000 合金要高約10 MPa。
其次，細晶強化引起的強度增量可由經典的Hall-Petch公式給出，其表達式如式(5)所示[31]：
式中：ky為強度系數；d 為 α 集束尺寸。鈦合金中的強化系數范圍為(0.5~0.7 MN·m?3/2)[32]，因此，與Ti64-HP1000合金相比，Ti631-HP1000合金由于低擴散速率導致α集束尺寸減小引起的強度增量估計為12 MPa。
第三，α/β 界面可以有效抵抗變形過程中的位錯滑移，因此，α板條的尺寸也被認為是影響鈦合金強度的最有效因素之一，α板條厚度與屈服強度之間的經驗關系如式(6)所示[31]：
式中：Wα表示α板條的平均厚度；σ0是一個常量。因此，與Ti64-HP1000合金相比，Ti631-HP1000合金由于 α 板條厚度減小引起的強度增量估計為66 MPa。
圖 8 所示為 Ti631-HP1000 和 Ti64-HP1000 合金的強化機制。由圖8可見，計算的屈服強度增量之和與實驗值增量基本符合，Ti631-HP1000合金屈服強度提高的主要原因是α板條厚度的減小，除此之外還有α集束尺寸的減小和固溶強化。
3.2 室溫拉伸變形行為分析
在相同工藝條件下，Ti631-HP1000 合金在室溫拉伸變形過程中的加工硬化率高于Ti64-HP1000合金。圖9所示為應變為4.5%時室溫拉伸試樣側截面的 SEM 像。由圖 9 可見，Ti631-HP1000 和 Ti64-HP1000 合金的室溫拉伸變形以位錯滑移為主，因此Ti631-HP1000和Ti64-HP1000合金的加工硬化率與位錯有關。鈦合金中阻礙位錯運動的界面包括α/
β界面、相鄰α集束之間的邊界和晶界α相與相鄰α集束之間的邊界，其中α/β界面對位錯的阻礙力與相鄰α和β相的取向關系有關。當相鄰的α相和β相之間符合 Burgers 取向關系時，滑移會通過激活殘余 β 相的相關滑移系統而實現 α 片層之間的轉移，此時，α 片層之間的取向差會導致 α/β 界面堆積位錯。當相鄰的α和β相之間不符合Burgers取向關系時，滑移線將終止于α/β界面，此時α/β界面也會堆積位錯[33?36]。由圖 9(a)~(c)可見，Ti631-HP1000 合金表面的滑移線較少且長度較短，這是因為Ti631-HP1000合金的原始β晶粒尺寸、α集束尺寸和α片層厚度均較小，高度分散的界面有助于增加位錯存儲能力和位錯運動阻力[37?38]，因此 Ti631-HP1000合金的加工硬化率較高。由圖 9(d)~(f)可見，Ti64-HP1000合金表面的滑移線較多且長度較長，α/β界面存在剪切偏移[39?41]，這是因為界面較少，對位錯運動阻力較低，因此Ti64-HP1000合金的加工硬化率較低。
3.3 室溫拉伸斷裂行為分析
圖 10 所示為室溫拉伸試樣斷口附近側截面的SEM 像 。 由 圖 10 可 見 ， Ti631-HP1000 和 Ti64-HP1000 合金的裂紋擴展路徑曲折，Ti631-HP1000合金斷口附近側截面組織存在片層扭曲變形、較少的微孔及微裂紋，這主要是因為 Ti631-HP1000 合金界面較多，變形協調性較好，可以緩解界面的應力集中，從而抑制微孔及裂紋的形核與擴展[42]，因
此Ti631-HP1000合金的塑性較好。而Ti64-HP1000合金斷口附近側截面組織存在較多微孔及微裂紋，這主要是因為Ti64-HP1000合金界面較少，變形協調能力較差，且滑移線經過 α/β 界面時殘余 β 相出現剪切偏移，此時會導致不均勻的局部變形[33]，界面的不均勻變形會促進微孔及微裂紋的形核與擴展[43]，因此會造成Ti64-HP1000合金的塑性較差。
4、 結論
1) Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金在 1000 ℃的熱壓燒結成型樣品的原始β晶粒尺寸和α集束尺寸最小。相比較于 Ti-6Al-4V 合金，Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金的 β相含量更高，原始β晶粒尺寸、α集束尺寸和α片層厚度顯著減小，分別為176 μm、49 μm和1.49 μm。
2) 1000 ℃熱壓燒結成型的 Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金樣品的室溫抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率最高，分別為 895 MPa、823 MPa 和 12.7%。Ti-6Al-3Mo-1Zr合金的室溫強度、加工硬化率及塑性均顯著優于相同工藝條件下的 Ti-6Al-4V 合金。Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金的室溫強化機制主要為固溶強化、Hall-Petch 效應和 α/β 界面強化。Ti-6Al-3Mo-1Zr合金室溫加工硬化率提高的原因主要在于界面數量的增多使得位錯存儲能力和位錯運動阻力增加。
3) 1000 ℃熱壓燒結成型的 Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金樣品的300 ℃抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率分別為 617 MPa、491 MPa 和 16.2%，其 600 ℃抗拉強度、屈服強度和斷后伸長率分別為 415 MPa、360 MPa 和 22.2%。Ti-6Al-3Mo-1Zr 合金的高溫強度、加工硬化率及塑性均顯著優于相同工藝條件下的 Ti-6Al-4V 合金，其原因在于晶粒尺寸的細化和Ti 元素擴散速率的降低可增加變形協調性并強化界面。
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