熱處理對TC18鈦合金組織定量分析及性能影響規律研究

1. 引言

鈦合金具有較高的比強度，良好的塑性、韌性、高耐腐蝕性，作為一種結構材料被廣泛應用于航空航天、汽車、生物醫療等領域[1–3]。TC18鈦合金屬于亞穩 β 鈦合金，可以通過兩相區固溶+時效工藝(STA)獲得典型的雙態組織而具有優異的綜合力學性能[4]。

TC18 的初生相(αp)、次生相(αs)、β 晶粒是其重要的組成相，對力學性能有很大的影響。等軸狀的初生相(αp)會增加合金的塑性，而微米級的針片狀次生相通過阻礙位錯的滑移來提高合金的強度[5,6]。此外，β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一，在 a/β 轉變溫度以下的固溶處理時，β 晶粒會因為初生相的釘扎作用而無法長大，在a/β 轉變溫度以上的固溶處理時，由于初生相全部回溶到基體中，β 晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大，降低了合金的塑性、韌性[7–9]。因此，為保證合金的綜合力學性能，需要選擇合理的熱處理工藝來調控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有優良綜合力學性能的雙態組織[10,11]。目前關于 TC18 合金在不同工藝下的析出行為以及定量研究仍較少，對于組織的定量表征大多停留在手工統計的階段，不利于高精度的定量研究和對工藝組織性能關系的深入分析。隨著深度學習算法的發展，采用最新的深度學習方法可以進行組織定量表征。本文在研究合金組織演變規律和機理的基礎上，采用 MIPAR 軟件的深度學習模塊，實現定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸，達到了高精度、高效率定量化分析 TC18 組織圖像的目的。本文結果有助于生產實踐中對 TC18鈦合金組織實現精細化控制，具有重要的研究意義。

2. 材料與實驗 方法

本文中的實驗材料為鍛態 TC18鈦合金，名義成分為 Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，其化學成分如表 1 所示，采用金相法測得其 β 轉變溫度為 890 ± 5℃。

利用電火花線切割設備從鍛件上獲得尺寸為 8 mm × 8 mm ×10 mm 的試樣進行熱處理，為了獲得綜合性能良好的雙態組織，采用的熱處理工藝為固溶+時效(STA)，其中固溶工藝采用 10℃為一個間隔，從 710℃-860℃共 16 個固溶溫度，保溫 2h 后空冷；時效工藝為 500℃、550℃兩個溫度，保溫 3h 后空冷，共 32 條工藝(圖 1(a))。試驗所用鈦合金初始狀態為鍛態，其組織為微米級(μm)等軸狀和棒狀的初生相(αp)，納米級(nm)針片狀次生相(αs)，以及作為基體的 β 相(圖 1(b))。

對實驗材料在室溫環境下拉伸，拉伸試樣工作段截面為 2 mm × 5 mm 的矩形，拉伸試驗設備為 Instron5982 萬能拉伸機。采用 2 mm/min 的位移速率對 TC18 合金進行了拉伸性能測試。為保證數據的準確性，每組工藝采用三個平行拉伸試樣，最終得到均值和方差來準確地反應合金的性能數據（抗拉強度、斷后伸長率）。

對于經過 STA 熱處理的組織試樣，首先，在目數分別為 80、400、1000 和 2000的碳化硅(SiC)砂紙上沾水依次打磨用于微觀結構觀察的樣品，然后在-30℃的液體環境中，在甲醇：正丁醇：高氯酸 = 6:3:1 的拋光液中進行電化學拋光。在 HF: HNO₃:H₂O = 3: 7: 90 的溶液中對 SEM 樣品進行腐蝕。使用 FEI Quanta 650 FEG 掃描電子顯微鏡（SEM）研究不同熱處理工藝下的微觀結構特征，得到不同倍率的組織圖像(5,000×-100,000×)。

定量表征組織圖像方法說明

本文研究了固溶溫度＋時效溫度對TC18鈦合金顯微組織、力學性能的影響規律。為確保數據準確性，選用了 MIPAR 軟件的深度學習模塊定量統計分析 TC18鈦合金組織在 STA 工藝中的變化趨勢，避免了傳統手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知，在定量統計的任務中，其難點在于如何正確分割微米(μm)初生相(αp)、納米級(nm)次生相(αs)，由于次生相(αs)在基體中呈彌散分布，大量的次生相邊界相互交叉堆疊，給定量統計工作帶來了困難(圖 2(a-b-c))。傳統定量統計往往采用手動分割的方式，這給定量分析工作帶來了更復雜的任務，并且引入了人為的不確定性[12]。

為此，我們采用 MIPAR 的深度學習模塊，通過訓練模型，實現了自動圖像分割。如圖 2(d)所示，展示了對原始掃描電鏡(SEM)圖像的標注過程；圖 2(e)顯示了初生相標記的邊界清晰；圖 2(f)則展示了初生相與次生相的標記效果，有效標記了微米級和納米級的相，從而保證了統計結果的高可信度。

定量階段數據來源于統計對應工藝下 20 張 SEM 組織圖像，所有圖像的倍率皆為 20,000×，這是由于該倍率下能兼顧統計微米級(μm)初生相和納米級(nm)次生相，以便在定量處理時獲得更為合理的統計結果。圖 4 為對初生相的體積分數統計的結果，對于每個工藝采用了 20 張圖片進行定量統計（同一顏色的表示同一工藝），其中，最后一列表示了該工藝的均值和誤差，較小的誤差表明了統計具有較高的準確性。

3. 實驗結果與討論

3.1 固溶溫度對合金組織和性能的影響規律

圖 3(a)為 TC18鈦合金在 α/β 兩相區溫度固溶處理+時效處理工藝(STA)的組織。

從圖 3 可以看出，通過 STA 工藝得到的組織為典型的等軸組織(αp<30%)和雙態組織(αp>30%)。在 β 基體上分布著一定數量的 α 相，其定量統計的數據如圖 4 所示。結合圖 3 和圖 4 分析發現，相同條件下，隨著固溶溫度的升高，組織中初生相(αp)的體積分數逐漸減少，棒狀的初生相(αp)在 820℃時幾乎消失僅留下等軸狀的初生相(αp eq )。

根據最小界面能原理，較小尺寸的初生相(αp)和長棒狀初生相(αp)的表面高，因此其狀態不穩定，會在固溶過程中優先溶解[13]。

在較低的固溶溫度下(710℃)，TC18 合金組織中析出的次生相(αs)小，這是因為組織中較多的初生相(αp)存在，使得殘存的 β 相中的 β 穩定元素增多，β 相的穩定性提高，使在時效過程中析出的次生 α 相的相變驅動力變小，因此析出的次生 α 相比較細小[14,15]。隨著固溶溫度的升高，析出的次生相(αs)的數量進一步提升，析出方式也趨于密集彌散型。對于較低的固溶溫度 (710℃)，組織存在一定量的無析出區 (PFZ)(圖 3(b))，在固溶溫度升高到 750℃時，無析出區(PFZ)的情況得到改善。

在上述得出組織演變規律的基礎上，結合工藝-性能曲線的分析，可以發現相同條件下隨著α/β兩相區固溶溫度的上升， TC18合金的強度上升而塑性下降(圖5(a)(c))。

結合合金組織隨工藝的變化情況分析發現，這是由于固溶溫度升高，初生相(αp)體積分數減少，初生相(αp)回溶導致 β 相體積分數增大，因此 β 基體中 β 穩定元素含量降低，β 基體穩定性變弱，促進時效過程中次生 α 片的層析出，次生相難以協調變形，導致材料在變形過程中晶界難以滑移，因而材料強度增高而塑性降低[16,17]。結合圖4、圖 5 分析可以得到，在時效溫度為 500℃溫度下，隨著固溶溫度的升高，其初生相的體積分數從最初的 45.33%±2%(710℃)降低到了 0.3%±0.08%(860℃)，其次生相 αs體積分數由 15.73%±0.9%(710℃)升高到了 46.08%±1.7%(860℃)，這就導致了合金抗拉強度升高，即從 1219.15±37MPa(710℃)到 1492.81±17.66MPa(860℃)，延伸率從 12.67%(710℃)降低到 3.29%(860℃)；然而在時效溫度為 550℃時，隨著固溶溫度的升高，其初生相的體積分數從最初的 61.12%±3.9%（710℃）降低到了 2.34%±0.5%（860℃），其次生相αs體積分數由6.6%±1%(710℃)升高到了42.72%±3.7%(860℃)，這就導致了合金抗拉強度升高， 即 從 1055.99±66MPa(710℃) 到1423.7±13.67MPa(860℃)，延伸率從 13.18%(710℃)降低到 3.28%(860℃)。

在固溶溫度升高的過程中，伴隨著初生相的溶解，時效析出的次生相體積分數增加，無析出區域(PFZ)的體積分數也在減少，這是符合鈦合金組織轉變規律的，實際上若僅對 TC18鈦合金進行固溶處理，則原始狀態微觀組織中的細小針狀的 α 相將完全消失，次生相(αs)將重新溶入到 β 基體中形成過飽和固溶體，在后續的低溫時效過程中，次生相重新析出[18]。

3.2 時效溫度對合金組織和性能的影響規律

時效處理是在固溶處理之后進行的，旨在通過析出次生相來細化微觀組織以提高材料的機械性能。時效溫度的變化會對合金內部相的結構、數量以及分布產生顯著的影響[19–21]。經過時效處理后，細針狀的淡黑色次生相(as)從固溶合金的基體上析出了，彌散分布在基體中。這是由于 TC18鈦合金在 a/β 兩相區溫度進行固溶處理時，使得合金元素溶入 β 基體中，并且固溶溫度越高，初生相溶解在基體中的成分就越多，導致在快冷時(空冷)發生非平衡轉變加劇，從而形成的不穩定過飽和固溶體就越多(亞穩 β 相)，亞穩 β 相的體積分數越大會導致相內穩定元素占比下降，因此 β 相穩定性下降，這種不穩定的狀態在隨后的時效處理中得到解決，其表現形式為從基體中析出納米級(nm)的次生相(αs)，即固溶溫度越高時，時效析出的次生相(αs)也就越多(圖4(f))，時效強化效果越強[22]。值得注意的是在時效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響 (圖 6)，只有在時效溫度的升高時，析出的次生相(αs)邊緣才會逐漸粗化，具體表現為次生相(αs)的寬度由最初的 40nm ± 5nm(500℃)，長大為 70nm ±8nm(550℃)，因此可以確定時效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發現，較低的時效溫度有助于改善組織中的無析出區(PFZ)。以 730℃固溶溫度和 500℃時效溫度為例，合金組織中未見無析出區(PFZ)，然而在時效溫度升高到550℃時，可以觀察到一些無析出區(PFZ)的出現(圖 3(c))，這是由于較高的時效溫度增加了空位濃度及其遷移速度，也使得基體過飽和度下降，相變驅動力下降，從而導致次生相(αs)難以從 β 基體中析出[23]。因此可以觀察到沉淀得到的次生相(αs) 含量減少(如圖 4(f))，且尺寸(寬度)變大(如圖 6)。

研究發現在固溶溫度一定時，較高的時效溫度會導致初生相的體積長大(圖 4(e))，例如在固溶+時效工藝為 710℃+500℃時，其初生相的體積分數為 45.33% ± 2.2%，然而當時效溫度升高 50℃時，其初生相體積分數增加了 15.78% ± 2.6%，初生相體積分數隨時效溫度的升高而上升，這是由于較高的時效溫度為初生相的長大提供了能量。

定量統計圖的分析結果表明，時效溫度升高對初生相晶粒長大有促進作用，并且對固溶溫度處在 740℃-760℃以及 800℃-860℃的合金組織作用顯著(圖 4(e))。

在上述分析工藝對組織的演變規律的基礎上，結合拉伸性能曲線與組織演變規律的分析發現，在相同條件下 500℃時效處理獲得的合金強度更高(圖 5(b))，這是由于較低的時效溫度析出的次生相寬度尺寸更小(圖 6)，大量次生相是強化亞穩 β 鈦合金最常用且最有效的析出強化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯運動，提高合金強度[24,25]。此外，較低溫度也有助于改善無析出區。對固溶處理在 710-800℃溫度區間，時效溫度為 550℃的合金進行力學性能分析，發現其塑性高于 500℃時效處理的合金。這是由于較高的時效溫度下，次生相析出的體積分數更少(圖 4(f))，而初生相相對更多(圖 4(e))，等軸初生相占比多導致其塑性更好，但在較高的固溶溫度下(800-860℃)，其塑性相差不大，即不再受時效溫度的影響(圖 5(d))[5]。

4. 結論

1.隨著固溶溫度的升高，TC18鈦合金組織中初生相(αp)的體積分數逐漸減少，且長棒狀的初生相(αp)在 820℃時消失，組織中僅存等軸狀的初生相(αp eq )；隨著固溶溫度的升高，時效析出的次生相(αs)的數量顯著提升，析出方式也由分散析轉為密集彌散型析出。

2. TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時(710℃)，組織中的次生相(αs)體積分數小，且有一定量的無析出區產生(PFZ)，組織中的無析出區(PFZ)可以通過降低時效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。

3. 時效處理通過控制合金的次生相(αs)的尺寸和含量來控制合金的強度，較高的固溶溫度和較低的時效溫度可以獲得強度更高的合金。固溶溫度越高，次生相(αs)占比越多，合金強度越高；時效溫度越高，析出的次生相(αs)占比降低且邊緣粗化，合金強度隨之降低。

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基金項目：

本研究得到國家自然科學基金資助（批準號：52071185 和 52271249），內蒙古自然科學基金（批準號：2024JQ03），內蒙古自治區高等學校創新團隊發展計劃（批準號： NMGIRT2211），內蒙古工業大學材料科學重點學科團隊項目（批準號：ZD202012），內蒙古自治區直屬高校基本科研業務費項目（批準號：JY20230108），陜西省研究與發展計劃（批準號：2023-YBGY-488）。

第一作者簡介

朱永成，男，碩士研究生，研究方向：機器學習、鈦合金，yongchengzhu001@163.com

通訊作者簡介

1.杜趙新，男，博士研究生，教授，研究方向：先進輕金屬材料（鈦合金、鋁合金）制備、金屬材料塑性成形、高性能合金組織性能控制、結構及醫用鈦合金，duzhaoxin@163.com

2.鞏天浩，男，博士研究生，講師，研究方向：鋁合金，gth@imut.edu.cn