高溫鈦合金具有高比強度、高溫蠕變抗力、高疲勞強度、高持久強度和良好的組織穩定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結構材料[1~5]。目前，工程應用比較成熟的高溫鈦合金，有英國的IMI834、美國的Ti-1100、俄羅斯的BT18y、以及中國的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達到 600 ℃[6~10]。但是，隨著航空航天飛行器馬赫數的提高，迫切需求更高使用溫度的輕質熱防護結構材料 [11,12]。
Ti65高溫鈦合金是一種Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-NbTa-W-C系近α型合金，是在Ti60合金的基礎上研制出來的，長時使用溫度為650℃，短時大應力條件下使用溫度 650 ℃~750 ℃，其密度低、比強度高和高溫性能好，可用于制造高超聲速飛行器[11~16]。但是，Ti65鈦合金的室溫變形抗力大、回彈大，用傳統的熱成形方法難以制造復雜薄壁結構件。超塑成形不僅能降低成形變形抗力，使材料變形均勻，成形件質量穩定，不會有回彈等零件成形后的變形問題。目前針對 Ti65 鈦合金的研究工作集中于板材的熱處理和力學性能。吳汐玥等[13]研究了不同熱處理條件下 Ti65 鈦合金板材的顯微組織和織構的變化規律，分析了板材織構的類型和熱處理影響拉伸強度的機制；岳顆等[14]研究了固溶冷速對Ti65鈦合金顯微組織和室溫力學性能的影響，以及材料的蠕變變形行為和微觀變形機制；李萍等[15]開展了Ti65鈦合金的等溫恒應變速率熱壓縮試驗，研究了材料的熱變形行為并建立材料的本構方程。本文進行 Ti65合金的高溫超塑性拉伸實驗，根據微觀組織研究變形溫度和應變速率對其超塑變形行為的影響并揭示超塑性變形機制。
1、實驗方法
實驗用Ti65鈦合金板材的厚度為1.5mm，主要化學成分列于表1。
表 1 Ti65 鈦合金主要化學成分（質量分數，%）
| 元素（Elements） | Al | Sn | Zr | Mo | Si | Ta | Nb | W | C | Ti |
| 含量（Content） | 5.5~6.5 | 3.0~4.0 | 2.0~4.0 | 0.2~1.0 | 0.2~0.5 | 0.5~2.5 | 0.2~1.0 | 0.5~1.5 | 0.02~0.08 | 余量（Bal.） |
Ti65鈦合金板材經過熱軋和α單相區熱處理，晶粒形貌分布和晶粒尺寸分布在圖 1中給出。可以看出，原始Ti65鈦合金板材的晶粒形貌和分布較為均勻，包含了大量細小的等軸晶和少量不規則的塊狀晶粒，大部分晶粒的尺寸小于9μm，滿足超塑性變形所需細晶組織的要求。
使用LETRYDL-20T型電子萬能拉伸實驗機進行Ti65鈦合金的高溫超塑性拉伸實驗，實驗機配有三段式控溫加熱爐，溫度誤差小于±2 ℃。沿板料的軋制方向截取試樣，其尺寸如圖2所示。打磨加工試樣的標距，確保變形區表面光滑，為了避免試樣在高溫拉伸過程中過度氧化，在變形的標距段表面涂覆玻璃防護潤滑劑。
超塑性拉伸實驗的變形溫度分別為900、920、940和 960 ℃，應變速率為 0.001、0.003、0.01 和 0.03s-1。在拉伸過程中夾頭的速度不變，拉斷后快速水淬以保留其高溫變形組織。高溫超塑性拉伸實驗結束后，對試樣進行鑲嵌、機械磨拋和電解拋光，然后進行背散射衍射 (EBSD) 以觀察和分析微觀組織。
2、實驗結果
2.1 超塑性變形行為
2.1.1 真應力-真應變曲線
圖 3 給出了 Ti65鈦合金試樣在不同溫度和應變速率下超塑拉伸變形前后的宏觀形貌，可見所有的斷口均較尖，沒有明顯的縮頸。這表明，Ti65鈦合金在實驗條件下的均勻變形能力較好，載荷達到最大值試樣仍能準穩定變形。當變形溫度為960 ℃、應變速率為0.003s-1時材料的伸長率達到最大(為 1108%)，表明在此變形條件下材料具有最佳超塑性。
Ti65 鈦合金在不同變形條件下超塑性拉伸后的真應力-真應變曲線，如圖 4 所示。可以看出，在實驗條件下Ti65鈦合金的應力-應變曲線均表現出明顯的超塑性變形特征：變形量較小時應力隨著應變的增加迅速升高至峰值應力，硬化效應明顯；隨著變形的進行材料進入軟化階段，應力緩慢增大。材料的加工硬化和軟化達到動態平衡時，材料進入穩態流變階段；最后，發生頸縮或斷裂時應力加速減小。
在應變速率為0.003s-1條件下(圖4a)，變形溫度低于940 ℃時原子的動能較小，應力軟化作用小于加工硬化效應，應力達到峰值后緩慢減小，準穩態變形階段均較短；提高變形溫度到940 ℃，應力達到峰值后便進入穩態階段，較高的溫度促進了動態再結晶，動態再結晶的發生使位錯密度減小，位錯密度的減小削弱了加工硬化效應，溫度越高則穩態流變階段越長，在 960 ℃材料的伸長率最大。而在 960 ℃變形后期應力又增大，可能是在高溫下再結晶晶粒聚集長大所致。
在變形溫度為940 ℃的條件下(圖4b)且應變速率小于0.003s-1時，應力-應變曲線也出現穩態增長的趨勢。其原因是，應變速率較低使材料有足夠的時間進行能量積累和縮頸轉移，動態再結晶的軟化與加工硬化達到了動態平衡；而應變速率大于0.01s-1時，由于材料的變形時間縮短加工硬化程度明顯大于動態再結晶的軟化效應，使材料的應力達到峰值后便急速減小，未出現準穩態變形過程。
2.1.2 變形參數對超塑性的影響
圖5給出了變形溫度對 Ti65 鈦合金超塑性能的影響。可以看出，在應變速率為0.003s-1的條件下，隨著變形溫度的提高峰值應力減小，由78.8MPa減小到38.1MPa。其原因是，變形溫度的提高增大了原子的平均動能、促進了位錯運動和晶界滑移，增強了變形過程中晶界的協調變形能力，從而使流變應力減小和伸長率增大。隨著變形溫度從 900 ℃提高到 960 ℃，Ti65合金的超塑伸長率由699%增大到1108%。這表明，變形溫度提高60 ℃使伸長率提高了58.5%，可見材料的超塑性對溫度的變化較為敏感。
圖6給出了應變速率對 Ti65 高溫鈦合金超塑性能的影響。可以看出，在變形溫度為 940 ℃的條件下，隨著應變速率的提高峰值應力增大。其原因是，較高的應變速率使位錯密度快速提高，導致位錯塞積。變形過程中的擴散蠕變和位錯滑移來不及調節晶界滑移，使部分應力集中難以釋放，導致流變應力增大。應變速率較低(為 0.001s-1)時伸長率為 752%，而應變速率提高到 0.003s-1時則伸長率提高到 893%。其原因是，應變速率的提高使畸變能和動態再結晶驅動力增大，提高了動態再結晶的程度，軟化效應大于硬化效應增強了材料的變形能力，使伸長率較高；應變速率高于 0.003s-1時，隨著應變速率的增加加工硬化效應增強和伸長率減小。但是，應變速率為 0.03s-1時伸長率仍達到 540%。由此可見，Ti65 鈦合金板材的超塑性變形能力較好，能進行超塑成形制造復雜的薄壁類結構零件。
2.2 應變速率敏感性指數m和變形激活能Q
鈦合金在高溫超塑性變形過程中的穩態流變階段，應變速率與流變應力之間的關系為Arrhenius關系式[17,18]
式中A為材料常數；n為應力指數，n =1/m，m為應變速率敏感性指數；Q 為變形激活能；R 為氣體常數，R =8.314J/(mol·K)；T為絕對溫度。
對式(1)兩邊取對數，得
在一定的變形溫度和應變條件下，式(2)中ln A - QRT 可視為一常數Km，于是可由式
求出 m。在 Ti65 鈦合金的真應力-真應變曲線(圖4)中選取穩態流變階段的應變量 ε =0.4 對應的流變應力求解m值，可畫出如圖7所示的ln σ -ln ε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940 ℃時的m值。從圖7可見，m =0.42，說明Ti65合金抵抗縮頸的能力較好，超塑變形均勻。這個結果，也與實驗結果一致(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒有縮頸)。
晶界滑動對變形總量的貢獻越大則應變速率敏感指數 m 值越大，且當 m 值達到 0.5 時超塑性變形的主要機制是晶界滑動[18,19]。因此，變形溫度為940 ℃時Ti65鈦合金超塑變形的主要機制，除晶界滑動外還有其他變形機制。
由m值可計算出應力指數n =1/m =2.5，應力指數反映金屬的蠕變機制。當n =1時為擴散蠕變機制控制；n =2時主要機制為晶界滑動；n =3時為位錯滑移控制機制；n >4時為位錯攀移控制機制[18,19]。Ti65鈦合金的應力指數n為2~3，可見，表明其超塑性變形機制主要是晶界滑動和位錯滑移。
對于一定的應變和應變速率，式(2)中的 ln εA 可視為一常數 Kq，則 Ti65 鈦合金的超塑變形激活能為
對ln σ -1/T曲線進行線性擬合，其結果如圖8所示。根據式(4)計算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據文獻[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴散自由能約為161kJ/mol。由此可見，Ti65鈦合金940 ℃的超塑變形激活能遠高于晶界自擴散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動態再結晶、動態回復等需較高“勢壘”的超塑變形機制。
2.3 微觀組織演變
2.3.1 變形溫度的影響 圖9和10給出了Ti65鈦合金在應變速率為0.003s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同溫度變形材料內部的初始組織均被動態再結晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒有明顯的變形織構。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內有占比達到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結晶細小晶粒越來越多。其原因是，在高溫下位錯運動和晶界滑移有足夠的能量和驅動力，促進了動態再結晶。溫度越高再結晶越充分，變形溫度達到960 ℃晶界出現了大量的大角度晶界，表明動態再結晶后的組織又發生了不連續動態再結晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強。
圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900 ℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為 4.62μm。其原因是，在超塑變形過程中發生動態再結晶生成了細小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進了原子擴散、位錯滑移和晶界遷移，使材料的動態再結晶較早完成，而生成的細小晶粒在高溫下發生聚集長大。因此，變形溫度為960 ℃時，過高的溫度使晶粒顯著長大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。
2.3.2 應變速率的影響 Ti65鈦合金在940 ℃不同應變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖 12 和 13 所示。可以看出，變形后的組織為隨機織構，晶粒取向分散。在較低的應變速率(例如0.001s-1和 0.003s-1)下大部分晶粒內有少量或幾乎沒有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動態再結晶而細化。應變速率為 0.001s-1時晶粒沿拉伸方向變形為長條狀，因為在低應變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動態再結晶的驅動力不足以在完全動態再結晶后發生再結晶；在應變速率為 0.003s-1條件下(圖 9c)，在部分再結晶晶界上出現了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動態再結晶的晶界上發生了不連續動態再結晶，使材料的伸長率達到最大；應變速率較高(例如0.01s-1和0.03s-1)時在晶粒內出現了大量的小角度晶界，而連續動態再結晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續轉動形核[27,28]，因此連續動態再結晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細化。
圖14給出了平均晶粒尺寸與應變速率的關系。可以看出，隨著應變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應變速率為0.001s-1時平均晶粒尺寸為5.61μm，低于 0.003s-1時為 6.17μm。其原因是，應變速率較低(0.003s-1)時材料的伸長率較大，所以變形程度較高，應變誘導晶粒粗化。應變速率較高(高于0.003s-1)時，過高的應變速率縮短了材料的變形時間，以致動態再結晶細化后的晶粒來不及聚集長大而使晶粒尺寸逐漸減小。
3、結論
(1) 隨著變形溫度的提高和應變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應力逐漸減小，而斷后伸長率隨著變形溫度的提高而增加，隨應變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960 ℃、應變速率為0.003s-1的條件下Ti65鈦合金的伸長率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。
(2) 理論計算出Ti65鈦合金超塑變形應變速率敏感指數 m =0.42，表明其超塑變形機制不止是晶界滑動；Ti65鈦合金的應力指數n =2.5，表明其晶界滑動和位錯滑移為主要變形機制；超塑變形激活能(Q =393kJ/mol)高于晶界自擴散自由能，表明其超塑變形還受動態再結晶、動態回復等機制的影響。
(3) 在Ti65鈦合金的超塑變形過程中發生了連續動態再結晶生成了細小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應變速率的降低不連續動態再結晶程度提高。
(4) 隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細小等軸晶的晶粒長大；在提高應變速率和縮短變形時間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應變速率的提高先增大后減小。
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（注，原文標題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）
