低溫-中溫-高溫退火對LDED-TC18鈦合金顯微組織演變的差異化影響及力學性能響應研究——構建片層α相調控路徑，實現航空航天承力構件的性能精準定制

TC18鈦合金（名義成分Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe）是一種新型近β型高強鈦合金，具有優異的比強度、疲勞性能和耐腐蝕性能，廣泛應用于航空航天領域起落架、機身框架等關鍵承力部件[1-3]。目前該合金大都采用傳統工藝制備鍛件，然而對于一些復雜的精密構件，傳統鍛造工藝存在周期長、工序繁瑣、成本高及材料利用率低等問題，限制了其在國防和航空航天領域的應用拓展[4]。因此，亟需發展更精密、高效的制造技術以滿足高精度構件需求。激光直接能量沉積（LDED）技術具有加工速度快、材料利用率高、成本低等優勢，可直接基于CAD模型實現復雜結構件的一體化成形，是一種高效、精密的先進制造方法，在高性能金屬零件加工領域極具發展潛力，被認為是最具發展前景的鈦合金零部件加工技術之一[5,6]。

激光直接能量定向沉積技術在制造復雜結構件方面具有顯著優勢，然而增材制造的成形過程中涉及復雜的非平衡凝固行為，金屬會經歷極其快速的加熱-冷卻過程和長期周期性熱循環過程，進而對構件的性能也具有一定影響[7]。其顯微組織是貫穿于多個熔覆層呈外延生長的較大尺寸β柱狀晶，且β晶粒內則一般為細小的片層α相。該組織往往呈現出高強低塑、各向異性的力學性能特點[8]。與傳統鍛造可靈活調控組織不同，LDED成形件的性能優化主要依賴熱處理調整α片層厚度。因此，需開發合適的熱處理工藝以改善其顯微組織和力學性能。

已有研究表明，適當的熱處理可以充分激化亞穩組織的性能潛力，有效調控增材制造顯微組織演化，進而優化其力學性能，實現材料強度與塑性的最佳匹配[9]。榮鵬等[10]研究表明，不同熱處理制度顯著影響LDED成形TC4鈦合金的顯微組織與力學性能：退火后α片層普遍粗化，α相含量微增；其中975℃雙重退火試樣在400℃高溫拉伸時橫向斷后伸長率最優，高溫強塑性匹配顯著提升。張穎等[11]研究表明，采用雙重退火工藝處理后，增材制造TC18鈦合金組織從層狀β晶粒的鑄態轉變為具有清晰的β晶界的魏氏組織，晶內形成交錯(α+β)集束，獲得優于原始鍛件的綜合性能。

然而，目前針對TC18鈦合金的熱處理研究主要集中于傳統鍛造工藝，關于LDED增材制造TC18構件的熱處理優化機制研究仍存在顯著不足。特別是不同熱處理溫度對TC18鈦合金α片層組織演變的影響規律及其與力學性能的定量關聯尚未闡明，導致實際工藝中強塑性匹配的選擇缺乏科學依據。本研究通過系統研究α+β兩相區退火溫度對LDED-TC18鈦合金的影響，重點揭示了片層α相粗化的作用機制，建立了組織特征參數與拉伸性能的定量預測模型，為LDED-TC18鈦合金構件實現工藝-組織-性能的精準調控提供了重要的理論基礎和技術指導，可實現LDED-TC18合金構件性能的精準定制。

1、實驗材料與方法

用于激光直接能量定向沉積的TC18合金粉末化學成分如表1所示。

表 1 TC18 鈦合金化學成分

采用多次優化后制備的沉積態試塊尺寸約90mm×105mm×72mm，所有拉伸試樣和金相試樣的選擇為在塊體上進行切割取樣，圖1為TC18鈦合金沉積態宏觀組織形貌。圖1所示的宏觀形貌顯示，試樣沿沉積方向出現粗大原始β柱狀晶、等軸晶，與常規加工鈦合金存在顯著差異，呈現典型的快速冷卻凝固組織特征[12]。該沉積態TC18鈦合金的β轉變溫度由金相法測得為875℃。

在沉積態TC18鈦合金試塊中，按圖2所示取樣位置，沿沉積方向在試塊中間區域，采用電火花線切割切取尺寸為10mm×10mm×70mm的樣品。隨后，使用KSL-1200型箱式電阻爐對試樣進行退火熱處理。經過機加后拉伸試樣的具體尺寸如圖所示。為了研究寬溫域范圍內退火溫度對增材制造合金中片層α相尺寸、形貌及其力學性能的影響，因此以TC18鈦合金β相變點（Tβ=875℃）為基準，在α+β兩相區內系統設計了涵蓋550~850℃的梯度退火實驗。實驗溫度區間設置為：低溫退火（550℃、600℃、650℃）、中溫退火（700℃、750℃）和高溫退火（800℃、850℃）三個溫度區間。所有試樣均采用2小時保溫后空冷的統一熱處理工藝，以探究不同溫度條件下α相組織的演化行為及其與力學性能的關系。

為了探究顯微組織的變化，使用光學顯微鏡ZeissAxioVertA1光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)(SU5000)對熱處理前后的組織進行表征。進行顯微組織表征前，所有試樣均先進行粗磨、精磨、拋光，然后金相和掃描試樣在腐蝕液(HF：HNO₃：H₂O體積比為1∶3∶7)中進行腐蝕。采用ImageProPlus6.0軟件對SEM圖像中的α相厚度與長度進行定量統計，為保障數據的代表性并減小誤差，每個退火溫度下的試樣均選取三個不同區域進行拍攝，并對圖像中所有可見α相進行全視域統計，每個樣品的統計總量設定為300個測量點，以此確保統計結果的可靠性。對于拉伸試樣，在室溫環境下使用Instron5985型拉伸試驗機進行拉伸，不同熱處理溫度下進行2個試樣的拉伸試驗。

2、試驗結果和討論

2.1力學性能

表2為沉積方向沉積態和經退火后試樣的具體室溫力學性能。如表所示，沉積態TC18合金具有較高的強度，但其塑性有待提升。經退火處理后，合金的塑性得到一定的改善，合金強度隨著溫度提高呈現先降低后升高的趨勢，而塑性則先升高后降低。經550℃、600℃、650℃低溫退火處理后，TC18鈦合金的強度有小幅度提高，而塑性較沉積態基本保持不變，650℃退火后的試樣具有最佳的強塑性匹配，抗拉強度和延伸率分別為1057MPa和13.5%；當中溫700℃、750℃退火時，強度顯著降低，塑性則大幅提高，此時試樣的抗拉強度最低，具體為940MPa，延伸率達到最高具體為21%。在800℃高溫退火時，力學性能出現二次轉變，強度回升但塑性降低，850℃退火時這一趨勢更加顯著，強度大幅提高，而延伸率急劇下降，抗拉強度達到1268MPa，延伸率只有3.0%，此溫度退火下試樣強塑性匹配失衡。

表 2 沉積態和退火態試樣的拉伸試驗數據

2.2顯微組織分析

2.2.1組織分析

為了觀察β相晶粒，對試樣進行金相表征。圖4是激光直接能量定向沉積TC18鈦合金沉積態以及典型退火溫度下的金相圖像。由圖4(a),(a1)可以看出，沉積態的組織呈現大量柱狀β晶粒結構，其寬度分布在100~200μm范圍內，長度范圍為500~700μm，值得注意的是，隨著退火溫度的升高，β晶粒形態保持相對穩定，未發生顯著變化。

為了深入探究其力學性能變化原因，對β晶粒內的α相形貌進行SEM表征。圖5為TC18沉積態和不同退火溫度下的顯微組織和α相片層寬度分布情況。圖5(a)顯示沉積態α相主要由多取向的細小片層結構組成，此為鈦合金快速冷卻凝固的典型特征，這是源于逐層熱循環機制，新沉積層將前層頂部重加熱至β相變溫度以上，隨后冷卻析出細小α相[12]。統計表明（圖5(a1)），α片層平均厚度為0.56±0.39μm。細片層組織通過細晶強化提升了抗拉強度，而高殘余應力及晶體缺陷則限制了位錯運動和晶粒協調變形，降低了材料塑性[13,14]。

結合圖5(b-d)顯微組織分析表明，在550℃-650℃時效區間內，α相呈現明顯的溫度依賴性演變特征。550℃時效試樣相較于沉積態組織析出了更多的α相片層結構，組織更為細密，片層α相厚度在0.36-0.45μm，平均厚度為0.39μm圖4(b1)。隨著時效溫度升高至600℃，初生α相(αp)呈現輕微粗化趨勢，厚度較550℃時效試樣增加約0.05μm。650℃時效時，片層α相發生顯著粗化現象，α相長度分布為2.36~2.68μm，寬度范圍0.41~0.51μm，平均值長寬比約5:1，同時α相體積分數由沉積態86.6%下降到79.8%如圖5(c1)。

圖5(d-f)顯示，在中溫退火區間(700-750℃)，α相片層組織呈現漸進式粗化演變。隨著溫度升高，片層α相長寬比降低呈現一個降低的趨勢，形貌由細長板條狀結構逐漸向短棒狀結構。700℃退火時，片層α相長度收縮至2.1~2.5μm，而厚度保持相對穩定0.41~0.45μm，體積分數降至76.4%。當溫度升至750℃臨界值時，片層α相粗化最為顯著，長度分布2.1~2.8μm，厚度范圍擴展至0.65~0.72μm，平均長寬比降為3:1，同時α相體積分數下降至約42%，數據測量表明，750℃相比于沉積態，片層α相厚度增加了247.2%。這主要原因是在熱處理溫度小于750℃時，該溫度區間相變過程主要受擴散動力學控制，α相演化受限于原子遷移率不足（熱激活能較低），隨著溫度升高，原子擴散能力逐漸增強，促使α相片層組織發生粗化[15]。當溫度達到750℃時，α相粗化現象最為明顯，此時β相析出α相的過程受擴散動力學的約束作用明顯減弱。

圖5(g-h)表明，在高溫退火區間(800-850℃)，α相組織發生顯著轉變。800℃退火時，相較于時效和中溫退火，α相片層組織發生明顯轉變，α相片層含量進一步減少，形貌更為細長，并在初生α相片層之間，析出了少量的次生α相。850℃退火后，α相和β相比例進一步下降，α相呈現明顯的細長條狀針狀，厚度為0.66±0.4μm，并在β相基體生成大量次生α相片層結構。這種轉變源于溫度超過750℃臨界點后，原子遷移率突破閾值，相變機制從擴散控制轉為熱力學主導[16]。在此過程中，原始α相完全溶解，冷卻時初生α相重新析出并伴隨次生α相形成，組織演變嚴格遵循鈦合金相圖平衡規律[17,18]。

基于上述實驗結果，繪制退火熱處理過程中LDED增材成形TC18鈦合金微觀組織演化對力學性能影響示意圖。左側β穩定元素含量-溫度鈦合金相圖，描述TC18鈦合金在不同退火溫度下的相組成演變，右側圖(a)為沉積態TC18鈦合金，組織較為細密；圖6(b)為600退火試樣形貌示意圖，代表低溫退火結構，在原始片層α相間隙析出新α相結構，此溫度以下以擴散動力學為主導，使強度提高而塑性略有降低。隨著溫度升至600℃-750℃中低溫退火區間，奧斯特瓦爾德熟化機制凸顯，系統通過溶解尺寸較小、曲率半徑較大的α片層，溶質原子（如Al）向粗大片層遷移，降低總的相界面能，這一過程導致片層厚度增加和長寬比降低，從而共同調控強度和塑性[19]。；圖6(c)為750℃退火形貌示意圖，代表中溫退火結構，原子擴散能力顯著增強，足以克服大部分能壘，使得奧斯特瓦爾德熟化過程得以充分進行。此時，750℃時擴散動力學與相平衡熱力學達到了平衡試樣片層組織粗化明顯特征，導致強度最低、塑性最高，延伸率最高達到了21%，相比于550℃時效試樣延伸率提高了44.8%，而強度下降了12.5%；圖6(d)為850℃退火試樣形貌示意圖，代表高溫退火結構，在此溫度下，相平衡熱力學占據主導，導致部分初生α相溶解以降低界面能，同時奧斯特瓦爾德熟化持續進行，部分區域α相會開始溶解以降低α/β界面面積。在隨后的冷卻過程中，遵循相圖平衡規律，α相含量減少，片層厚度細化至0.28μm且長寬比增大，生成的次生α相顯著阻礙位錯運動，導致強度大幅提高但塑性急劇惡化，出現脆性斷裂傾向[20,21]。

2.2.2顯微組織-室溫拉伸性能定量分析

本研究針對LDED-TC18鈦合金在α+β兩相區退火后形成的全片層組織，系統分析了片層α相形貌對力學性能的影響。結果表明，退火過程中原始β相晶粒尺寸保持穩定(圖4)，且沉積態中的高位錯密度經熱處理后顯著回復。因此，片層α相的厚度與長寬比成為調控力學性能演變的關鍵變量：厚度通過控制位錯滑移長度及界面密度主導強度，而長寬比則通過影響位錯運動模式與應力集中程度協同調控強塑性[22]。基于上述片層α相形貌參數與力學性能間的顯著相關性，為建立定量的組織-性能關系，本研究聚焦于片層α相厚度與長寬比這兩個關鍵參數，采用SPSS軟件對550–750℃退火試樣的數據進行函數擬合，從而建立了TC18合金顯微組織拉伸性能之間的最優回歸方程[23]。

如圖7，為片層α相厚度與室溫拉伸性能的對應關系圖。隨著片層α相厚度的增加，合金的屈服強度(YS)降低，延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)持續增高。這是因為，材料的顯微組織決定其力學性能，退火后的片層厚度影響其力學性能。在全片層組織的鈦合金中，屈服強度隨著位錯滑移長度增大而降低，當α相和β相交替排列生長時，α相片層寬度在一定程度上代表了滑移長度，即屈服強度和抗拉強度會隨著α相片層寬度的增加而降低[24]。

圖8所示為片層α相長寬比與合金室溫拉伸性能之間的對應關系圖。從圖中可以發現，隨著片層α相長寬比的增大，合金抗拉強度(UST)和屈服強度(YS)逐漸增高，而合金的延伸率(EL)和斷面收縮率(RA)隨著片層長寬比的增大降低。片層α相長寬比增大，在掃描圖像上的直觀反映為組織由短棒狀演變為針狀，這導致了α/β相之間的相界面增加，而α/β界面對位錯運動起到阻礙作用，導致強度明顯提升。但高長寬比片層的端部易產生局部應力集中，因此長寬比的增加使得合金的強度升高塑性降低[25]。

為了綜合研究片層α相厚度及長寬比對合金拉伸性能的影響，使用SPSS軟件對室溫拉伸性能和顯微組織中的兩個特征參量數據進行相關性自變量分析和線性回歸，通過比較多種函數的擬合精度,發現長寬比采用一次多項式能，片層α相厚度采用二次多項式更好地表達與室溫拉伸性能之間的關系。因此采用式(1)的函數形式建立TC18合金顯微組織拉伸性能定量關系式：

(1)式中，MP為各項力學性能，R，λα分別代表片層α相長寬比和片層α相厚度，a，b1，c1，c2，均為常數.對數據點進行擬合之后，得到的定量關系如式(2)~(5)所示:

分析式(2)和(4)可以看出，b1為正，c1為負，而式(3)、(5)中b1為負，c1為正。故增加片層α相厚度會減小合金強度、提高合金塑性；而增加片層α相長寬比則具有相反的效果。經分析，片層α相厚度每增加0.1μm，合金的抗拉強度和屈服強度會分別降低約25.3MPa和21.5MPa。而延伸率和斷面收縮率則會增加約2%和3.5%；而片狀α相長寬比每增加0.1，合金的抗拉強度和屈服強度會分別增加約7和8MPa，而延伸率與斷面收縮率會相應降低約0.56%和1.4%。對比可以發現，片層α相厚度較小的波動便可引起不同溫度退火下的增材制造TC18合金拉伸性能的較大幅度改變。當片層α相厚度被控制在0.3~0.4μm之間，且片層α相長寬比控制在4~5左右時，增材制造TC18合金退火組織可使強度與塑性得到良好匹配，此時可得到較高強度的抗拉強度和較高的塑性[26]。

為了驗證擬合公式的精度，將800℃退火試樣對應的片層α相厚度(0.3678μm)與長寬比(5.9272)代入公式(2)至(5)，計算得到其力學性能預測值分別為：抗拉強度975.2MPa、屈服強度904.1MPa、延伸率12.1%、斷面收縮率26.8%，與800℃退火試樣實測性能（抗拉強度976.5MPa、屈服強度903.5MPa、延伸率12.0%、斷面收縮率27.0%）相比，各項性能預測誤差均小于2%。且式(2)至(5)對數據進行擬合的相關系數R2為0.897、0.996、0.815和0.91，擬合公式相關性較高。故運用式(1)的函數形式表達增材制造TC18合金不同退火溫度下的顯微組織-拉伸性能定量關系精度較高，對實際生產中探究增材制造沉積態TC18鈦合金550℃-750℃之間退火熱處理顯微組織和室溫拉伸性能的調控具有借鑒意義。

3、結論

(1)對增材制造TC18鈦合金在低溫區退火，發現強度提高，塑性降低，中溫區退火強度降低塑性提高，而高溫區退火強度明顯提高，塑性顯著降低。合金強度整體呈現先降低后升高的變化趨勢，而塑性則表現為先升高后降低的趨勢。

(2)研究表明，750℃為相變機制轉變的臨界溫度，因此在低溫區退火主要α相受熱激活能控制，形貌由細長針狀逐漸粗化為短棒狀；而在中溫區，受熱激活能和相平衡熱力學共同主導，在750℃達到平衡，此時片層厚度明顯增加。在高溫區，β相分解轉為相平衡熱力學主導，原始片層α相完全溶解并重新析出且含量減少，同時形成次生α相。

(3)使用ImageProPlus軟件對不同退火熱處理顯微組織參數片層α相進行統計。使用二次多項式建立了片層α相特征參數（厚度和長寬比）與力學性能的定量關系模型，可以在較高的精度下表示激光定向能量沉積TC18鈦合金拉伸性能與片層α相厚度、片層α相長寬比的關系，證實了顯微組織對性能的調控作用。

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（注，原文標題：退火對LDED-TC18鈦合金微觀組織性能的影響）