隨著航空飛行器向著高速、高機(jī)動(dòng)、高可靠性以 及長(zhǎng)壽命方向發(fā)展，飛行器結(jié)構(gòu)件多采用耐久性/損傷 容限設(shè)計(jì)理念，高強(qiáng)高韌β鈦合金則是滿足上述高性 能飛行器要求研發(fā)的一類高性能鈦合金[1,2]。 Ti-10V-2Fe-3Al（Ti1023）和Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe （Ti5553）都屬于高強(qiáng)高韌β鈦合金。Ti1023合金是 20世紀(jì)70年代美國(guó)Timet公司研制，具有高強(qiáng)度、 高斷裂韌性、優(yōu)良的淬透性和抗裂紋擴(kuò)展性能，應(yīng)用 于飛機(jī)起落架、機(jī)翼發(fā)動(dòng)機(jī)短艙接頭和飛機(jī)小型扣件 等[3,4]。Ti5553合金是20世紀(jì)90年代美國(guó)Boeing公 司和俄羅斯VSMPO公司在BT22合金基礎(chǔ)上共同研 發(fā)的新型亞穩(wěn)β鈦合金，比Ti1023合金具有更優(yōu)異的 強(qiáng)度-塑性-韌性匹配和近乎2倍的淬透性[5,6]，目前已 經(jīng)應(yīng)用于飛機(jī)起落架以及其他部件。
對(duì)于近β型鈦合金，通過(guò)采用不同的固溶時(shí)效工 藝參數(shù)來(lái)調(diào)控析出相的形貌、尺寸和含量，以獲得良 好的力學(xué)性能[7-10]。最近研究人員報(bào)道了β鈦合金經(jīng) 過(guò)類似于鋼的等溫淬火工藝（Step-quench）處理后顯 著細(xì)化的組織。該工藝將試樣固溶處理后迅速移入較 低溫度（Ms-Tβ）保溫一定時(shí)間，使β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β兩 相混合的組織。研究發(fā)現(xiàn)在某一個(gè)特定溫度保溫可形 成尺寸更為細(xì)小的微觀組織，提高合金的強(qiáng)度[11]。S. Nag等進(jìn)一步提出Ti5553合金在550℃溫度 step-quench，β相將發(fā)生一種新型相變機(jī)制，即偽調(diào) 幅分解，先結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?cè)龠_(dá)到成分平衡。結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變是通 過(guò)局部小幅度成分波動(dòng)，讓?duì)孪嘞刃纬擅芘帕骄w 結(jié)構(gòu)的α相，然后再經(jīng)過(guò)擴(kuò)散使α相成分達(dá)到平衡成 分，其特點(diǎn)是形核率高，合金的組織得到顯著細(xì)化[12]。 近期研究結(jié)果表明相比于傳統(tǒng)的時(shí)效工藝（固溶后水 冷到室溫，再加熱到一定溫度時(shí)效），step-quench工 藝能夠提高合金的硬度[13]。
對(duì)于Ti1023合金，國(guó)內(nèi)研究主要集中在傳統(tǒng)固溶 +時(shí)效工藝的優(yōu)化和單、雙時(shí)效的組織性能結(jié)果對(duì)比， 例如王世洪[14]和商國(guó)強(qiáng)[15,16]等探究了固溶/時(shí)效熱處 理工藝參數(shù)和加熱速率與冷卻方式等對(duì)微觀組織和力 學(xué)性能的影響，確定了第二相的析出方式和綜合性能 匹配；陳威[17,18]等對(duì)比研究了單時(shí)效和雙時(shí)效2種時(shí) 效方式對(duì)微觀組織和力學(xué)性能的影響差異，并分析了 兩者產(chǎn)生強(qiáng)塑性匹配差異的原因。對(duì)于Ti5553合金， step-quench工藝已獲得了細(xì)小的組織[8]，但仍需進(jìn)一步了解這種工藝對(duì)其它β鈦合金組織與性能的影響規(guī) 律。Ti5553合金與Ti1023合金都是高強(qiáng)高韌β鈦合金， 2個(gè)合金目前都應(yīng)用于飛機(jī)起落架等構(gòu)件?？梢钥闯觯? Ti1023和Ti5553合金具有相同的應(yīng)用領(lǐng)域。但這2 種合金中所含合金元素不同導(dǎo)致鉬當(dāng)量有一定差異， Ti1023的鉬當(dāng)量為11.7，Ti5553合金的鉬當(dāng)量為 13.35[19]，可見(jiàn)前者β相的穩(wěn)定性低于后者，β相的穩(wěn) 定性將影響時(shí)效中第二相的析出進(jìn)程和組織特征。因 此，經(jīng)過(guò)上述step-quench工藝處理后，Ti1023和 Ti5553合金時(shí)效時(shí)的β相相變過(guò)程及其微觀組織演化 和相應(yīng)的變化規(guī)律還需要詳細(xì)了解。
本實(shí)驗(yàn)研究Ti1023和Ti5553合金經(jīng)過(guò)固溶和 step-quench工藝后，時(shí)效溫度對(duì)于這2種高強(qiáng)鈦合金 微觀組織形貌、析出α相尺寸和析出硬化的影響規(guī)律， 并基于析出相的形成過(guò)程探究導(dǎo)致2種合金硬化效果 差異的微觀機(jī)制。本研究工作將為豐富鈦合金微觀組 織與力學(xué)性能的調(diào)控工藝和高強(qiáng)β鈦合金的微觀組織 與力學(xué)性能優(yōu)化提供實(shí)驗(yàn)支撐。
1、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)材料為西北有色金屬研究院提供的Ti1023鍛材和中南大學(xué)提供的Ti5553鍛材。Ti1023與Ti5553合金的原始組織如圖1所示。Ti1023合金的原始組織為由β基體+次生α相組成的β轉(zhuǎn)變組織，組織中無(wú)明顯初生α相存在，晶界存在少量晶界α相，晶粒內(nèi)部次生α相呈層片狀，分布均勻，相變點(diǎn)為(805±5)℃;Ti5553合金的原始組織為初生α相與β轉(zhuǎn)變組織共同組成的雙態(tài)組織，初生α相呈等軸狀，晶粒內(nèi)部次生α相也呈層片狀、分布較均勻，相變點(diǎn)為(850±5)℃。
本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的β單相區(qū)固溶時(shí)效的熱處理工藝流程圖如圖2所示，具體工藝為:試樣在1000℃的β單相區(qū)固溶[solutiontreatment,ST]45min,雖2種材料原始組織存在一定差異，但經(jīng)過(guò)本步驟后可使其微觀組織均全部轉(zhuǎn)變成單一的β相，讓兩者保持一致。將試樣從1000℃的高溫爐中取出，迅速放入溫度分別為300~650℃的較低溫度加熱爐[step-quench,SQ]，保溫1h進(jìn)行時(shí)效處理[aging]，然后水冷至室溫。以上工藝流程在本文中記為ST-SQA。
微觀組織用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡[SU6600和FEIVERIOS460]和透射電子顯微鏡[JEM-200CX和JEM-2100F進(jìn)行觀測(cè)。掃描電鏡試樣的制備采用粗磨、細(xì)磨、電解拋光后腐蝕的工藝，電解拋光時(shí)使用的電解拋光液為HClO4:CH3COOH[98%]=1:9，電壓50V，腐蝕時(shí)使用的金相腐蝕液比例為HF:HNO3:H2O=1:3:10，透射電鏡試樣的制備采用的雙噴液比例為HClO4:CH3(CH2)3OH:CH3OH=1:7:10。利用X射線衍射儀[X'pertpro]進(jìn)行XRD測(cè)試分析不同熱處理工藝后物相的組成，并使用維氏硬度儀[HXD-1000TMC/LCD]在試驗(yàn)力為98N，保壓時(shí)間為10s的情況下測(cè)量試樣的宏觀維氏硬度。次生α相尺寸和單位面積形核率通過(guò)ImagePro-Plus6.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
2、結(jié)果與分析
2.1Ti1023與Ti5553合金ST-SQA處理后的硬度隨時(shí)效溫度的變化規(guī)律
圖3為Ti1023合金與Ti5553合金在上述相同工藝處理后的硬度隨時(shí)效溫度變化規(guī)律，可以看出2種合金的硬度隨時(shí)效溫度的變化趨勢(shì)不同。
在圖3a中，Ti1023合金的硬度隨著時(shí)效溫度的升高呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，時(shí)效溫度低于400℃時(shí)緩慢上升，超過(guò)400℃時(shí)顯著下降，在時(shí)效溫度為400℃時(shí)硬度達(dá)到最高值即4500MPa;Ti5553合金的硬度變化如圖3b所示，時(shí)效溫度從300℃升高到400℃，硬度呈現(xiàn)先上升后下降，時(shí)效溫度高于400℃，硬度開(kāi)始增加;當(dāng)時(shí)效溫度從500℃升到550℃，硬度顯著增加，550℃硬度達(dá)到最高值4390MPa，繼續(xù)升高時(shí)效溫度硬度下降。時(shí)效溫度在300~650℃范圍內(nèi)Ti5553合金的硬度變化呈現(xiàn)雙峰變化規(guī)律。
2.2Ti1023與Ti5553合金微觀組織隨時(shí)效溫度的變化規(guī)律
圖4給出了Ti1023合金微觀組織形貌隨時(shí)效溫度的變化規(guī)律。
對(duì)于Ti1023合金，當(dāng)時(shí)效溫度為300℃時(shí)β相已開(kāi)始有針狀α相析出，如圖4a所示;隨著時(shí)效溫度的升高，在350和400℃時(shí)針狀α相的數(shù)量增多，如圖4b、4c所示，且在400℃時(shí)可以看出尺寸較大的α相之間有極致密的細(xì)小α相互相交割，見(jiàn)圖4c的放大圖;當(dāng)時(shí)效溫度為450℃時(shí)所產(chǎn)生的次生α相寬度和長(zhǎng)度均有增加，如圖4d所示;當(dāng)時(shí)效溫度為500℃時(shí)，次生α相寬度變得更加均勻，尺寸較大次生α相之間的細(xì)小α相也開(kāi)始發(fā)生粗化，如圖4e所示;隨著時(shí)效溫度的進(jìn)一步升高，在550，600，650℃時(shí)次生α相的粗化行為更加明顯，α相顯著粗化，如圖4f、4g、4h所示，在650℃時(shí)次生α相的寬度達(dá)到最大值。圖4中次生α相之間多呈現(xiàn)大約60°的夾角，這是由于次生α相在析出過(guò)程中導(dǎo)致其周圍產(chǎn)生較大的應(yīng)變，而這種位向變體的排列方式可以最大程度降低體系析出α相的應(yīng)變能，形成一種自適配的低能結(jié)構(gòu)[20]。
圖5給出了Ti5553合金微觀組織隨著時(shí)效溫度的變化規(guī)律。
對(duì)于Ti5553合金，當(dāng)時(shí)效溫度較低時(shí)，在300，350，400℃下均未看出晶內(nèi)有明顯的析出相產(chǎn)生，如圖5a、5b、5c所示;當(dāng)時(shí)效溫度為450℃時(shí)，次生α相開(kāi)始在晶界處沿晶界析出，這是由于析出相最初易于在晶界處形核且當(dāng)晶界α相析出完全后，α相沿著晶界向晶內(nèi)繼續(xù)生長(zhǎng)，形成晶界魏氏組織[21]。如圖5d中向晶界兩側(cè)晶粒1、2生長(zhǎng);當(dāng)時(shí)效溫度為500℃時(shí)，晶粒內(nèi)部開(kāi)始有較多次生α相析出，能夠明顯看出α相尺寸和針狀形貌，如圖5e所示;當(dāng)時(shí)效溫度上升到550℃時(shí)，晶內(nèi)次生α相形核數(shù)量增多，分布在整個(gè)晶粒內(nèi)部，次生α相之間明顯形成了呈60°夾角的自適配結(jié)構(gòu)[20]，析出相快速形核并生長(zhǎng)，如圖5f所示;隨著時(shí)效溫度的進(jìn)一步升高，次生α相在600和650℃溫度時(shí)效發(fā)生粗化，α相寬度增加，形核數(shù)量減少，如圖5g、5h所示。
為了表征2種合金不同時(shí)效溫度下次生α相形核與尺寸變化，通過(guò)統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)圖4、圖5中合金時(shí)效形成次生α相的尺寸[寬度，μm]和形核密度[每平方微米中次生α相的個(gè)數(shù)，Number/μm2]進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖6所示。
結(jié)合圖3~圖6，對(duì)于Ti1023合金，隨時(shí)效溫度升高，次生α相密度逐漸升高，時(shí)效溫度為400℃時(shí)到達(dá)峰值后，析出相的寬度逐漸增加，形核密度逐漸降低;對(duì)于Ti5553合金，當(dāng)時(shí)效溫度低于400℃時(shí)，沒(méi)有次生α相析出，當(dāng)時(shí)效溫度高于400℃時(shí)，次生α相開(kāi)始析出，Ti5553合金的次生α相變化趨勢(shì)與Ti1023合金類似，但次生α相寬度最小、形核密度最高出現(xiàn)在時(shí)效溫度為550℃時(shí)。總體上，2種合金硬度隨著效溫度的變化趨勢(shì)主要由β相的析出行為決定。
對(duì)2種合金ST-SQA處理的試樣進(jìn)行XRD物相分析，XRD圖譜如圖7所示。
對(duì)于Ti1023合金，結(jié)合圖4和圖7可以看出，在300~650℃之間時(shí)效，均有明顯的析出相產(chǎn)生，包括ω相和α相2種。其中，等溫相屬于脆而硬的析出相，它的存在會(huì)導(dǎo)致試樣硬度增加[22]，但是，本研究結(jié)果也同樣表明α相的析出是鈦合金硬度增加的主要原因[23]。
對(duì)于Ti5553合金，結(jié)合圖5和圖6可以看出，時(shí)效溫度低于400℃時(shí)，Ti5553合金內(nèi)部無(wú)α相析出，而時(shí)效溫度高于400℃后，析出了次生α相。James[24]等研究了Ti5553合金在單相區(qū)固溶和300℃，1h時(shí)效后ω相的析出行為，結(jié)果顯示300℃下保溫1h有明顯的ω相衍射斑出現(xiàn);S.Nag[12]等研究了Ti5553合金雙時(shí)效時(shí)w相的輔助形核作用，結(jié)果證實(shí)單相區(qū)固溶經(jīng)過(guò)350℃,2h時(shí)效后同時(shí)具有ω相與α相的衍射斑出現(xiàn)。綜上可得，Ti5553合金在低溫時(shí)效[300~400℃]過(guò)程中有w相的析出[24-28]。圖8給出了Ti5553合金300℃低溫時(shí)效1h的試樣高分辨TEM觀察結(jié)果?？梢钥闯觯诓捎孟喟唿c(diǎn)獲得的暗場(chǎng)像下，于β相中能觀察到極為彌散的納米尺度相。這表明Ti5553合金中相在低溫300℃時(shí)效開(kāi)始形成。鈦合金的相分為等溫相與絕熱相，亞穩(wěn)β鈦合金在低溫時(shí)效過(guò)程析出的相為等溫相。這種相為亞穩(wěn)相，時(shí)效溫度升高，一方面輔助次生a形核[29.30]，另一方面等溫相也會(huì)因?yàn)榉€(wěn)定性降低而逐漸消失。因此，隨著w相的逐漸析出，300~350℃時(shí)效后的硬度緩慢增加。Ti5553合金在300~350℃間時(shí)效硬度增加與相的析出有關(guān)，超過(guò)350℃，相穩(wěn)定性降低，溫度升高相逐步溶解于基體，此時(shí)次生α相尚未析出，導(dǎo)致合金硬度降低。
Ti1023合金與Ti5553合金鉬當(dāng)量不同，Ti1023合金[Mo]=11.7，Ti5553合金[Mo]=13.35，鉬當(dāng)量越高，合金β相穩(wěn)定性越好，時(shí)效過(guò)程中α相越難析出[19]，Ti1023合金與Ti5553合金主要元素組成不同，
Fe元素在鈦合金β相中的擴(kuò)散較快，V、Cr元素的擴(kuò)散次之，而Mo元素在鈦合金β相中的擴(kuò)散最慢[31]，因此快擴(kuò)散元素含量更高的Ti1023合金能夠比慢擴(kuò)散元素含量更高的Ti5553合金更迅速的完成長(zhǎng)程擴(kuò)散，率先達(dá)到平衡濃度，同時(shí)其β相更不穩(wěn)定，使得α相更容易的析出。上述熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)原因共同導(dǎo)致了在低溫范圍[300~400℃]時(shí)效中，Ti1023合金在300℃時(shí)已有明顯的α相析出而Ti5553合金在400℃時(shí)才剛開(kāi)始有極少量α相析出，在450℃時(shí)才有明顯的α相析出。
2種合金在宏觀維氏硬度最高值處的具體微觀形貌如圖9所示。圖9表明，Ti1023合金在400℃時(shí)效時(shí)產(chǎn)生的次生α相多為極細(xì)小致密的針狀α相，寬度多在20~30nm之間;Ti5553合金在550℃時(shí)效時(shí)產(chǎn)生的次生α相則多為平直的單一層片狀α相，尺寸約為70nm。次生α相的形核密度決定a/β兩相界面的多少，形核密度越高，相界面越多，合金的硬度越高[32]。
2.3Ti1023與Ti5553合金硬度變化與第二相析出行為關(guān)系
圖10給出了Ti1023與Ti5553合金硬度變化與時(shí)效處理第二相析出行為的示意圖。
如圖10a，對(duì)于Ti1023合金，當(dāng)時(shí)效溫度為300℃時(shí)有明顯的α相析出，根據(jù)XRD結(jié)果，在300℃時(shí)效等溫相也會(huì)析出，此時(shí)合金強(qiáng)化作用主要源于α相和相的共同作用;隨著時(shí)效溫度的提高，α相數(shù)量增多，350℃時(shí)α相析出數(shù)量提高，此時(shí)的宏觀維氏硬度是由致密的次生α相與還未完全消失的等溫相耦合作用導(dǎo)致;當(dāng)時(shí)效溫度為400℃時(shí)，出現(xiàn)了形核密度的激增，在單位面積形成了尺寸極小密度極高的次生α相，但是相在400℃下穩(wěn)定性降低，重新融入β基體，大量致密的次生α相和部分未轉(zhuǎn)變等溫w相的耦合作用使得維氏硬度達(dá)到最高值即4500MPa;當(dāng)時(shí)效溫度高于400℃時(shí)，次生α相形核密度降低而且寬度逐漸增加并逐步粗化，導(dǎo)致硬度下降。時(shí)效溫度為500和550℃時(shí)，次生α相形核密度和平均寬度均降低緩慢，對(duì)應(yīng)于此溫度范圍內(nèi)宏觀維氏硬度下降較為平緩。時(shí)效溫度繼續(xù)升高，次生α相持續(xù)發(fā)生粗化，硬度持續(xù)下降。
圖10b給出了Ti5553合金硬度變化與第二相析出行為關(guān)系示意圖。當(dāng)時(shí)效溫度為300~400℃時(shí)，硬度變化主要因?yàn)橄嗟拈_(kāi)始形成、到達(dá)峰值與逐漸消失。當(dāng)時(shí)效溫度為300℃時(shí)，相開(kāi)始產(chǎn)生，合金的硬度比固溶態(tài)略高;當(dāng)時(shí)效溫度為350℃時(shí)，硬度到達(dá)第1個(gè)峰值，結(jié)合SEM形貌，此時(shí)合金沒(méi)有α相析出，硬度的增加主要源于w相;當(dāng)時(shí)效溫度為400℃時(shí)，由于溫度升高相逐漸消失，此時(shí)次生α相尚未析出，因此硬度下降。當(dāng)時(shí)效溫度為450℃時(shí)，β晶界處已有明顯的沿晶界生長(zhǎng)的α相產(chǎn)生，因此450℃下時(shí)效的合金其維氏硬度開(kāi)始升高;當(dāng)時(shí)效溫度為500℃時(shí)，次生α相開(kāi)始在β晶粒內(nèi)部析出，分布較為均勻，因此合金的硬度繼續(xù)升高;當(dāng)時(shí)效溫度為550℃時(shí)，次生α相形核密度達(dá)到最高值，而且平均寬度最小，因此，維氏硬度達(dá)到最高值即4390MPa;當(dāng)時(shí)效溫度高于550℃，次生α相開(kāi)始粗化，形核密度逐漸下降，寬度持續(xù)增加，故硬度持續(xù)下降。
3、結(jié)論
1)對(duì)于Ti1023合金，隨時(shí)效溫度升高，維氏硬度先增后降，400℃時(shí)效合金的硬度最高，達(dá)到4500MPa，隨后硬度隨時(shí)效溫度升高逐漸降低。
2)對(duì)于Ti5553合金，隨時(shí)效溫度升高，合金硬度呈現(xiàn)雙峰規(guī)律。峰值硬度對(duì)應(yīng)的時(shí)效溫度分別為350和550℃，其中時(shí)效溫度為550℃時(shí)合金硬度達(dá)到最高值4390MPa。
3)Ti1023和Ti5553合金的硬度變化主要取決于β相的穩(wěn)定性和第二相的析出行為。對(duì)于Ti1023合金，時(shí)效溫度低于400℃時(shí)其硬度由相與α相共同作用;時(shí)效溫度超過(guò)400℃，硬度取決于次生α相。Ti5553合金在300~400℃時(shí)效，其硬度由等溫相決定，時(shí)效溫度高于400℃時(shí)，硬度則由次生α相決定。
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（注，原文標(biāo)題：時(shí)效溫度對(duì)Ti1023和Ti5553合金微觀組織與析出硬化的影響規(guī)律）
