二次時效誘導GH4169合金強化相退化行為及其對高低溫低周疲勞、蠕變持久性能的影響機制——深入分析長時二次時效處理引發(fā)的γ″相粗化相變及強化效果衰減規(guī)律，探究不同時效溫度下合金微觀組織不均勻演化特征

GH4169 合金作為典型的鎳基高溫合金，在 端零件［1-3］。在實際服役過程中，GH4169 合金部件650 ℃以下具有高強度、優(yōu)異的抗疲勞和抗蠕變性 常承受高溫、高應力的長期作用，熱影響會引起組織能，適用于制備航空發(fā)動機渦輪盤、燃燒室等關(guān)鍵熱 演化進而引發(fā)性能退化; GH4169 合金高溫性能與合金內(nèi)部顯微組織和析出相密切相關(guān)，主要強化相為 γ'( Ni3Al) 、γ″( Ni3Nb) 和 δ 相( Ni3Nb) ，其中 δ 相( Ni3Nb) 的形態(tài)與分布對其長期服役穩(wěn)定性具有重要影響［4］。目前，常用的熱處理工藝為固溶 + 時效雙級制度，通常固溶處理改變晶粒尺寸以及 δ 相含量，而時效處理則是在固溶處理后加熱使合金元素以 γ'相和 γ″相析出［5-6］。因此，近年來，國內(nèi)外學者針對 GH4169 合金熱處理工藝對其力學性能及微觀組織的影響開展了大量研究。魏麗等［7］發(fā)現(xiàn)，隨著980 ℃固溶后冷卻速率的減小，合金 δ 相的含量呈增加趨勢，晶粒尺寸基本不變。譚海波等［8］發(fā)現(xiàn)，采用 970 ℃固溶處理可以得到優(yōu)異的力學性能，時效處理過程中，720 ℃ 保溫 8 h 爐冷至 620 ℃ 保溫8 h，強化效果好，時間短，性能不受中間階段冷卻速率的影響。孔永華等［9］發(fā)現(xiàn)，晶界析出的 δ 相具有釘扎作用，可提高晶界強度并阻止晶界滑移，有利于提高蠕變性能。鄭建軍等［10］發(fā)現(xiàn)，強化相 γ'相和 γ″相在奧氏體晶體上析出后共格強化效果增強，GH4169 合金的屈服強度和抗拉強度提高，δ 相存在則使得GH4169 合金強度下降。李志龍等［11］發(fā)現(xiàn)，疲勞試樣表面的殘余壓應力與小應變低周疲勞壽命呈正相關(guān)，壽命隨表面殘余應力的增大而增加。然而，現(xiàn)有研究多聚焦單一性能指標或單一時效行為，對不同熱處理制度下綜合力學性能的系統(tǒng)對比相對不足。

本文通過對 GH4169 合金設計了 3 種典型熱處理工藝，即標準熱處理、固溶、二次時效熱處理，對顯微組織進行了表征并全面評估了 GH4169 高溫合金的拉伸、持久、蠕變及疲勞性能; 在闡明這 3 種熱處理工藝對 GH4169 合金組織演變與力學性能影響的基礎(chǔ)上，結(jié)合微觀組織分析揭示了性能差異的內(nèi)在機制，為后期研究不同熱處理條件下 GH4169 合金的性能變化規(guī)律提供了參考。

1、試驗材料和方法

試驗材料取自 GH4169合金棒材，原材料的化學成分見表1，該試驗材料由陜西森煜特新材料有限公司提供。表2為熱處理工藝參數(shù)。熱處理后，對試樣進行鑲樣、研磨、拋光后，用硫酸銅溶液[1.5g CuSO4·5H₂O+40 mL HCl+20 mL酒精]在室溫下腐蝕 60 s,采用 GX53F光學顯微鏡[OLYM-PUS]對試樣經(jīng)不同熱處理工藝處理后及其原始狀態(tài)下的顯微組織進行觀察。

表1 試驗用GH4169合金成分[質(zhì)量分數(shù)]

Table 1 Alloying components in GH4169 alloy used in the experiment

%

表2 試驗用GH4169合金的3種熱處理工藝

Table 2 Three heat treatment processs of GH4169 alloy used in the experiment

對GH4169合金棒材進行取樣加工，分別設計拉伸性能試樣、持久性能試樣、蠕變性能試樣、疲勞性能試樣共4類試樣，試樣尺寸和試驗過程分別依據(jù)標準GB/T228.1-2021、GB/T4338-2006、GB/T 2039-2012、GB/T 15248-2008進行。根據(jù)GH4169合金實際服役環(huán)境，將拉伸、持久、疲勞高溫試驗溫度設置為650℃，蠕變高溫試驗溫度設置為595℃，拉伸試驗、持久試驗、蠕變試驗每個條件取5根有效試樣，低周疲勞試驗每個條件取8根有效試樣。用Sigma 300掃描電子顯微鏡[SEM，蔡司)對熱處理前后的微觀組織形貌進行觀察。

2、結(jié)果與討論

2.1顯微組織特征分析

GH4169合金棒材試樣頭部和尾部組織形貌如圖1所示。由圖1可以發(fā)現(xiàn)，試樣內(nèi)部顯微組織主要為奧氏體組織，晶粒尺寸不均勻，呈條帶狀分布，頭部和尾部組織基本一致，不存在組織演變行為。

經(jīng)過熱處理后，試樣內(nèi)部發(fā)生組織演變，組織由奧氏體→奧氏體+δ相+碳化物，整體組織形貌仍呈條帶狀分布，但形成的碳化物在其聚集的區(qū)域晶粒相對細小，并且經(jīng)過測試晶粒度均為8.5級，并未見到裂紋缺陷,如圖2所示。目前,已有研究表明采用合理的熔煉方法能使得GH4169合金的O、S含量和夾雜物含量明顯降低，出現(xiàn)宏觀偏析的概率也大幅度下降。

圖3顯示了經(jīng)過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的SEM形貌。從圖3可以看出，原始GH4169合金經(jīng)過工藝1處理后，其微觀組織相對均勻，經(jīng)工藝2和工藝3處理后，其微觀組織受二次時效影響，組織相貌呈不均勻分布，尤其是工藝2，這種影響較為顯著。時效過程中材料的顯微組織形貌發(fā)生了比較明顯的變化，經(jīng)工藝1處理后，基體組織為  γ +  γ ′ +  γ ′′相，基本觀察不到  δ相，如圖 3[ a]箭頭所指。長期時效后，組織中的  γ ′′相發(fā)生轉(zhuǎn)變，形成δ相。經(jīng)工藝2處理后，基體組織中只有部分  γ ′′相轉(zhuǎn)變?yōu)? δ相，  δ相呈細針狀，尺寸與原  γ ′′相接近，如圖3[b]箭頭所指;經(jīng)工藝3處理后，基體組織中大部分γ”相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南啵南喑识贪魻睿霈F(xiàn)了比較明顯的長大，如圖3[c]箭頭所指。

2.2拉伸試驗結(jié)果分析

圖4為經(jīng)過不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在室溫及650℃條件下的拉伸性能。經(jīng)工藝1處理的試樣編號為1-1~1-5,經(jīng)工藝2處理的試樣編號為2-1~2-5,經(jīng)工藝3處理的試樣編號為3-1~3-5[下同]。不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結(jié)果平均值見表3。由表3可以看到，經(jīng)工藝1處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度[Rm]為1453.2MPa,平均屈服強度[Rp0.2]為1205.0MPa，平均斷后伸長率[A]為22.46%，平均斷后收縮率[Z]為47.44%;高溫下平均抗拉強度為1167.2MPa，平均屈服強度為994.6MPa，平均斷后伸長率為27.30%，平均斷后收縮率為51.50%;經(jīng)工藝2處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度為1 418.8 MPa,平均屈服強度為1 143.6 MPa,平均斷后伸長率為21.92%，平均斷后收縮率為47.38%;高溫下平均抗拉強度為1228.0MPa，平均屈服強度為1 188.6 MPa,平均斷后伸長率為20.46%,平均斷后收縮率為60.78%;經(jīng)工藝3處理后，GH4169合金室溫平均抗拉強度為1254.0 MPa，平均斷后屈服強度為843.2MPa，平均斷后伸長率為23.52%，平均斷后收縮率為46.26%;高溫下平均抗拉強度為970.2 MPa,平均屈服強度為720.8MPa，平均斷后伸長率為25.26%，平均斷后收縮率為67.32%。由圖4和表3可以看到，經(jīng)過工藝3處理得到試樣的合金性能明顯低于工藝1和工藝2，工藝1的合金塑性在高溫下波動較大。在室溫條件下，經(jīng)標準熱處理工藝[工藝1]處理的抗拉強度和屈服強度均高于二次時效處理的工藝2和工藝3，抗拉強度和屈服強度分別提高了34.4 MPa和61.4 MPa、199.2 MPa和361.8 MPa。屈服強度提高主要歸因于熱處理過程中析出相的作用。如圖3所示，γ相和γ”相在奧氏體上析出以及γ”相→δ相，y相和γ相基體之間存在明顯的晶格錯配，共格應力強化促進屈服強度的提高;δ相含量增加導致合金屈服和抗拉強度下降，斷后伸長率增加、斷后伸縮率減小  [4,13]。在650℃條件下，不穩(wěn)定的γ”相發(fā)生聚集、粗化以及向δ相轉(zhuǎn)變，組織內(nèi)部δ相含量升高、y”相含量降低、強化相y”相減少導致了材料強度降低，相增加導致了合金塑性的相應增加。且高溫亦有利于位錯的運動，材料易發(fā)生塑性變形，導致強度降低。李鳳艷等經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)晶粒度更細，分布更均勻的δ相無缺口持久敏感，持久性能更好。

表3 經(jīng)不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣在不同溫度下的拉伸結(jié)果平均值

Table3 The average values of tensile results of GH4169 alloy samples after different heat treatment processes at different temperatures

2.3持久蠕變結(jié)果分析

GH4169合金試樣的持久壽命及持久塑性如圖5所示。由圖5[a]可見，試樣在650℃、690 MPa恒應力條件下，經(jīng)工藝1處理后，平均持續(xù)時間為85.73h;經(jīng)工藝2處理后，平均持續(xù)時間為72.6h;經(jīng)工藝3處理后，平均持續(xù)時間為4.62h。說明經(jīng)工藝1處理后的持久時間最長，但經(jīng)工藝2和工藝3處理后的持久塑性要高于工藝1。這是因為在

經(jīng)不同熱處理工藝處理后GH4169合金試樣的蠕變殘余應變曲線如圖6所示。經(jīng)工藝1和工藝2處理后的試樣均進行到50h停止試驗，而經(jīng)工藝3處理后的試樣則很快斷裂，故僅比較了經(jīng)3種工藝處理后試樣的殘余應變。因此經(jīng)過工藝1~3處理后，試樣的殘余應變依次增大，主要是因為γ”相向δ相轉(zhuǎn)變。已有研究表明，δ相形貌隨著固溶溫度的升高由長針狀逐漸變?yōu)槎贪魻詈颓驙睿诒疚闹袆t是隨著二次時效溫度的升高，δ相由細針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻睿沟肎H4169合金內(nèi)部的強化相隨著δ相的析出逐漸減少，降低了合金的持久性能[17,18]， 同時y"/y強化相含量析出減少，造成變形過程中位錯運動的阻力降低，進而導致持久壽命的降低，與圖5持久時間的數(shù)據(jù)較為吻合，析出的針狀和短棒狀δ相會促進脆性開裂的發(fā)生，加速蠕變斷裂

2.4低周疲勞結(jié)果分析

經(jīng)不同熱處理工藝處理得到試樣的低周疲勞性能如圖7所示，其在不同溫度和應變幅[△e/2]下的低周疲勞壽命[N。]見表4。由圖7可見，經(jīng)過3種工藝處理的GH4169合金試樣，無論在室溫還是650℃條件下，其疲勞壽命均隨著應變幅的增加而減小。室溫狀態(tài)下，在應變幅為0.795%~1.600%范圍內(nèi)，經(jīng)過3種工藝處理得到的GH4169合金試樣表現(xiàn)出相近的疲勞壽命;在應變幅為0.434%~0.648%范圍內(nèi)，經(jīng)工藝3處理后的試樣疲勞壽命大約是工藝1和工藝2的2倍。前文闡述了經(jīng)工藝1~工藝3處理后試樣的δ相析出量依次增多，因而可以認為，GH4169合金在室溫時的低周疲勞壽命較高，低應變條件下壽命受相影響，在室溫小應變狀態(tài)下隨著時效溫度的提高試樣疲勞壽命呈增長趨勢。

表4 3種熱處理工藝處理后GH4169合金在不同溫度下的低周疲勞結(jié)果

Table 4 Low-cycle fatigue results of GH4169 alloy at different temperatures after different heat treatment processes

3、結(jié)論

1）一次時效后，GH4169合金顯微組織由呈條帶狀分布不均勻的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)槌蕳l帶狀分布的奧氏體+碳化物，二次時效后組織為呈條帶狀分布奧氏體+δ相+碳化物，碳化物聚集區(qū)域晶粒相對細小。

2）二次時效過程中，GH4169組織內(nèi)部的強化相γ”相向δ相轉(zhuǎn)變，二次時效溫度低于一次時效溫度則部分γ"相發(fā)生相變，相呈細針狀，尺寸與原γ"相接近;二次時效溫度高于一次時效溫度則大部分γ"相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南啵南喑识贪魻睿叽绨l(fā)生明顯長大。

3）γ"相向δ相轉(zhuǎn)變促使靜態(tài)力學性能和長時力學性能下降，而對疲勞性能的改變并不顯著。

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（注，原文標題：不同熱處理工藝對GH4169合金力學性能及微觀組織的影響_洪兵）