熱壓溫度對擴散連接Ti60鈦合金棒組織與性能的影響

鈦合金因其有比強度高、耐腐蝕性好、密度低和可塑性好等特點，被廣泛應用于航空航天、船舶制造、生物醫學、汽車工業等領域[1-3]。在高溫高應變速率條件下表現出優異的力學性能，受到了廣泛的關注[7]。目前，鈦及鈦合金的主要連接方法包括激光焊、電子束焊、等離子弧焊、擴散焊和釬焊等。激光焊和電子束焊形成的焊縫和熱影響區會出現粗大的片狀α相；等離子弧焊熱輸入較高，易導致焊縫晶粒粗大和氧化；釬焊過程會引入額外的合金元素，性能也取決于釬料與合金反應的產物[8-12]。此外，鈦合金在加熱時易與H、C、N、O等元素反應，這些雜質原子會形成間隙固溶體或化合物，造成晶格畸變阻礙位錯運動，導致焊縫處性能降低[13]。擴散焊是一種特殊的連接技術，利用高溫條件下接觸界面原子相互擴散形成冶金結合的原理，實現合金部件之間的連接，這種連接方式可以確保連接界面的強度、密封性和耐腐蝕性達到較高標準，整體不發生塑性變形且不引入其他元素，從而實現高質量連接[14]。

國內外學者對鈦合金擴散連接開展了相關研究。PENG等[15]采用模擬與實驗相結合的方法進行研究，發現擴散連接TC4合金結合界面孔隙形貌隨連接時間變化由橢圓形變為圓形。張治川等[16]研究了擴散連接溫度對TC4合金擴散連接區顯微組織、力學性能及斷裂機理的影響規律，結果表明隨連接溫度升高，合金的抗拉強度、延伸率提高，達到擴散連接前的指標。LEE等[17]在惰性氣體中對Ti-6Al-4V合金進行擴散連接，研究了擴散連接合金的高溫氧化形為，發現擴散連接溫度達900℃時結合界面形成富氧α相且結合強度較低，而擴散連接溫度為850℃時可觀察到致密的擴散結合界面。目前，針對Ti60高溫鈦合金擴散連接的研究鮮有報道，而兼具高溫服役性能與輕量化特性的鈦合金在航空航天領域的需求日益迫切。因此，有必要對Ti60高溫鈦合金的擴散連接技術進行研究。本文研究了熱壓溫度對Ti60高溫鈦合金連接界面組織與力學性能的影響規律，可為航空航天領域高溫鈦合金擴散連接構件的性能優化提供新途徑。

1、實驗部分

實驗材料采用直徑150 mm的Ti60(Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.9Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si)高溫鈦合金鍛造棒材(母材)，其化學成分如表1所示。

表 1 Ti60 高溫鈦合金棒材化學成分（w/%）

Ti60高溫鈦合金棒材擴散連接過程如圖1(a)所示。在不同溫度下擴散連接的合金性能有差異，為避免合金熔化，擴散連接溫度低于材料的熔點。較高的溫度通常會提高原子的擴散速率，加速擴散進程，有助于形成良好的冶金結合。因此，選擇合理的擴散連接溫度是決定連接合金性能的關鍵[18]。基于Ti60合金的相變溫度，本文選用的熱壓溫度為980,1000,1020℃，壓力為160 MPa(通過氫氣四周施壓)，保溫時間為4 h。熱壓完成后樣品隨爐冷卻。按熱壓溫度由低到高，擴散連接樣品編號分別為980HIP,1000HIP和1020HIP。

按圖1(b)所示進行拉伸樣品取樣，擴散連接界面處于拉伸試樣的中心。采用TSE504D型萬能試驗機測試樣品的室溫和600℃高溫拉伸力學性能，

結果取三次拉伸數據的平均值。

將制備好的樣品線切割后進行機械磨拋及Kroll試劑腐蝕，隨后采用AXIOVERT200MAT型光學顯微鏡（OM）和TESCANMIRA型場發射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察擴散界面顯微組織。樣品通過震動拋光處理后，使用Oxford Instruments型電子散射衍射儀（EBSD）對其擴散連接區進行EBSD分析。使用Image J軟件對所得SEM圖像中的α相尺寸進行測量和統計。拉伸斷口形貌也采用上述掃描電子顯微鏡觀察。

2、實驗結果與討論

2.1 熱壓溫度對擴散連接界面顯微組織的影響

Ti60高溫鈦合金原始棒材的顯微組織如圖2所示。從圖中可以看出，Ti60高溫鈦合金由等軸狀初生α相、板條狀次生α相以及β相組成，為典型雙態組織。

圖3為Ti60高溫鈦合金棒材在不同溫度下擴散連接后的顯微組織。可以看出，與原始棒材的顯微組織相比，擴散連接后合金的顯微組織類型未發生明顯改變，仍由等軸狀初生α相、次生α相以及少量β相組成，其中α相的尺寸和數量發生了較明顯的變化。如圖3(a)所示，當熱壓溫度為980℃時，與原始棒材(圖2(a))相比，合金整體顯微組織中初生α相數量減少，次生α相面積分數增加。這是因為在擴散連接的高溫環境中，等軸α相發生相變，部分轉化成β相，又在冷卻過程中以板條狀次生α相形式析出。當擴散連接溫度增加到1000.1 020℃時，冷卻過程中等軸α相、次生α相均發生相化，如圖3(b)、c)所示。

如圖3(a2～c2)所示，擴散界面分布著不同尺寸的α相。隨著擴散連接溫度的升高，連接界面中較大尺寸的α相面積分數逐漸增加。當擴散連接溫度為980℃時，α相尺寸集中在2～5μm范圍內，面積分數為68.5%，幾乎沒有尺寸為20～25μm的α相(見圖3(a3))；當擴散溫度達到1000℃時，2～5μm內α相面積分數為35.3%，數量有所減少，而尺寸范圍為20～25μm的α相面積分數增加到5.4%(見圖3(b3))；擴散溫度升至1020℃時，2～5μm范圍內α相面積分數為38.7%，而20～25μm的α相面積分數提升至13.9%(見圖3(c3))。

圖4為不同溫度擴散連接Ti60鈦合金微觀組織的EBSD分析結果。在合金的擴散連接過程中，界面處相的形貌變化及晶界遷移程度受擴散溫度顯著影響。隨著熱壓溫度升高，界面再結晶形成的細小α相經歷了從形核到長大的過程。當熱壓溫度為980℃時，合金實現相互接觸擴散后，界面處發生動態再結晶形成細小的α相，如圖4(a1)所示；隨著熱壓溫度升至1000℃，界面處再結晶形成的細小α相發生了一定程度的長大，如圖4(b1)所示；當熱壓溫度升至1020℃時，擴散連接過程中再結晶形成的細小α相長大速度加快，晶界遷移程度增加，界面處的細小α相消失，如圖4(c1)所示。由圖4(a2)可見，980℃連接界面有大量再結晶區域，且再結晶晶粒邊緣還有少量變形組織；從圖4(a3)觀察到部分回復組織的細小晶粒內部具有高密度取向差，導致晶粒被進一步分割為多個亞結構。由圖4(b2,b3)可見，1000℃擴散連接合金組織取向差密度從基體到界面逐漸增大，隨后在再結晶晶粒中減小。由圖4(c2,c3)可見，1020℃連接界面處再結晶晶粒長大，取向差主要集中在變形組織附近。上述結果表明，最大的取向差密度存在于界面內的再結晶區附近，證實該處在在高密度位錯和顯著的晶格應變。

如圖5所示，Ti60高溫鈦合金棒材擴散連接過程可分為三個階段[19-22]：第一階段為初始物理接觸階段，在施加壓力前，Ti60高溫鈦合金棒材的連接界面通過表面微觀凸起實現初始點接觸，隨后在壓力作用下接觸區發生塑性變形，使接觸面積逐漸增大。第二階段為相界遷移階段，隨著高溫高壓的持續作用，界面接觸點的塑性變形程度逐漸增大，進而發生動態再結晶，形成細小α相。第三階段為界面消失階段，高溫高壓促使界面發生動態再結晶，伴隨合金元素的互擴散，接觸面積持續增大，同時界面間隙逐漸縮小，最終實現擴散連接界面的冶金結合。

2.2 熱壓溫度對擴散連接界面拉伸性能的影響

2.2.1 室溫拉伸性能

圖6為擴散連接Ti60鈦合金的室溫拉伸性能曲線。由圖可見，與母材相比，擴散連接合金強度有一定程度的降低，抗拉強度從1 124.0 MPa降低到998.7～1 008.7 MPa，屈服強度從1 029.7 MPa降低到909.0～916.3 MPa，延伸率也大幅度降低，從11.7%降低到4.8%。

擴散連接合金室溫拉伸斷口形貌如圖7和圖8所示。由圖7可見，室溫拉伸斷口宏觀形貌均較為平整，未出現明顯的頸縮現象；由圖8可見，斷口表面未見明顯的韌窩，均屬于脆性斷裂。

擴散連接Ti60合金的顯微組織與母材基本接近(見圖2和圖3)，力學性能的差異主要受擴散區界面組織的影響。由圖4(a)擴散連接合金的顯微組織形貌可見，擴散界面區再結晶形成的細小α相與母材α相之間存在較大的尺寸差異。在合金拉伸變形過程中，位錯在相界附近累積，在尺寸較大的α相中，位錯密度呈現出晶粒中心向相界遞增的梯度分布；而在細小的α相中不存在這種梯度差異，位錯呈均勻的高密度分布。界面與母材α相的晶體學失配導致界面無法協調變形。在拉伸應力作用下，位錯在界面細小α相與母材α相的邊界處累積，導致局部應力集中[22]，使合金在界面處發生脆性斷裂，合金強度和塑性顯著下降。

2.2.2 高溫拉伸性能

Ti60是可以長期服役于600℃高溫下的一類鈦合金，其高溫下的拉伸性能極其關鍵。圖9為不同溫度擴散連接Ti60合金的高溫拉伸性能曲線。由圖可見，隨著擴散連接溫度升高，合金整體強度降低，抗拉強度由624.3 MPa降至582.7 MPa，屈服強度由483.0 MPa降至475.0 MPa；延伸率則隨著擴散連接溫度升高整體呈上升趨勢，當溫度達到1020℃時，合金的延伸率提高到14.5%。從圖9中明顯可見，1000℃擴散連接Ti60高溫鈦合金的高溫塑性與母材接近。

試樣的高溫拉伸斷口形貌如圖10和圖11所示。由圖10(a)可看出，980℃擴散連接試樣的斷口宏觀形貌表面較為平整，未見初露，試樣在擴散連接界面處發生斷裂，屬于典型的脆性斷裂。當擴散連接溫度升至1000℃和1020℃時，斷口表面可見大小不一、分布不均勻的切窩，為典型的韌性斷裂，如圖10(b,c)所示。從圖11所示微觀形貌可以更清晰地看到，較高溫度連接試樣斷口表面存在大量切窩。斷口形貌特征與合金延伸率變化規律一致。在高溫拉伸過程中，1000 ℃和1020 ℃擴散連接界面處形成的再結晶細小α相在高溫作用下合并而長大粗化，高溫下元素擴散更加充分，一定程度上降低了界面擴散區形成的晶體學失配程度，使擴散連接區的塑性明顯提高。而980 ℃擴散連接界面處的α相過于細小，高溫拉伸過程無法提供足夠的能量使其長大，晶體學失配程度未得到有效改善，斷口仍表現出脆性斷裂特征。

3、結 論

1）采用不同的熱壓溫度擴散連接的Ti60高溫鈦合金實現了良好的冶金結合，界面處發生了動態再結晶，980 ℃擴散連接合金的界面處生成了細小的α相，隨著熱壓溫度的升高，界面處細小的α相逐漸長大。

2）隨著熱壓溫度的升高，等軸α相、次生α相均發生粗化，擴散連接界面處較大尺寸的α相面積分數逐漸增大。

3）擴散連接Ti60高溫鈦合金的界面存在晶體學失配現象而無法有效協調變形，進而導致合金室溫強度與塑性顯著降低，提高熱壓溫度后，擴散連接合金的高溫（600 ℃）塑性明顯提高。

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