SLM技術(shù)制備Ti5553鈦合金的缺陷演化與性能優(yōu)化：激光功率提升/掃描速度降低減少未熔合缺陷，過(guò)高能量密度引發(fā)匙孔缺陷，工藝參數(shù)與缺陷、晶粒、性能的關(guān)聯(lián)模型為航空航天復(fù)雜鈦合金構(gòu)件高效成形提供技術(shù)支撐

Ti5553(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr)合金是一種商用亞 穩(wěn)態(tài)β 鈦合金，其比強(qiáng)度較高、質(zhì)量輕、斷裂韌性、淬 透性和耐蝕性較好[1~5] 。用高性能Ti5553鈦合金可制 造發(fā)動(dòng)機(jī)艙、機(jī)殼、機(jī)翼以及機(jī)翼連接構(gòu)件等關(guān)鍵 部件[6~10] 。

選區(qū)激光熔化(Selective Laser Melting，SLM) 是一種先進(jìn)的增材制造技術(shù)，可用于制造復(fù)雜形狀 的金屬零件[11~13] 。SLM 使用的原材料是小粒徑金 屬粉末，在激光熔化過(guò)程中能均勻熔化和固化。激 光束聚焦到特定位置的金屬粉末，使其瞬間熔化形 成一個(gè)極小的熔池。一層金屬粉末熔化和固化后， 建造臺(tái)下降一個(gè)微小的距離為下一層金屬粉末提 供空間。這個(gè)過(guò)程不斷重復(fù)，直到制備出整個(gè)零 件。SLM技術(shù)的優(yōu)勢(shì)有：可制造復(fù)雜幾何形狀的零 件、材料利用率高、制造效率高[14] 。調(diào)節(jié)激光功率 和掃描速度等 SLM 工藝參數(shù)，可改變零件的致密 度等性能[15,16] 。Zhou 等[17] 使用 CT 分析了用不同工 藝參數(shù)制造的樣品中缺陷的尺寸、形態(tài)和空間分 布。他們建立了一個(gè)將缺陷體積分?jǐn)?shù)與工藝參數(shù) 相關(guān)聯(lián)的數(shù)學(xué)模型，證明使用無(wú)損 X 射線 CT 技術(shù) 可表征SLM零件中的缺陷并優(yōu)化制造工藝。Gong 等[18] 研究了激光和電子束選區(qū)熔化制備的 Ti-6Al4V零件中的缺陷對(duì)其力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)缺陷使 材料的強(qiáng)度和延伸率顯著降低。Fousová 等[19] 采用 不同參數(shù)的 SLM 工藝制備了 Ti-6Al-4V 樣品，發(fā)現(xiàn) 激光功率和掃描速度是影響其致密度和壓縮性能的 關(guān)鍵參數(shù)。Choy等[20] 優(yōu)化激光功率和掃描速度，用 SLM 技術(shù)制備出致密度高達(dá) 99.9% 的 Ti-6Al-4V 零件。

本文用SLM技術(shù)制備Ti5553合金構(gòu)件，研究激 光功率和掃描速度等工藝參數(shù)對(duì)其致密度等性能的 影響，分析缺陷的特征和形成規(guī)律，以及力學(xué)性能與致密度的關(guān)系。

1、實(shí)驗(yàn)方法

SLM成型用Ti5553粉末的粒徑為15~53μm。用AmProSP101型金屬鋪粉3D打印機(jī)制備實(shí)驗(yàn)用Ti5553樣品，粉層厚度為0.03mm，掃描間距為0.06mm,層間旋轉(zhuǎn)角度為67°,條寬為10mm,激光光斑直徑為0.06mm。以功率和掃描速度為變量設(shè)計(jì)了36組參數(shù)制備樣品。激光功率為70~120W，功率跨度為10W，掃描速度為300~800mm/s，跨度為100mm/s。樣品的長(zhǎng)、寬、高均為10mm。

使用線切割從基板上截取樣品，基板的材質(zhì)為T(mén)C4。在36個(gè)樣品中選取9個(gè)試樣，其命名(A1-C3)列于表1。

用GeminiSEM-300場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察用于打印的粉末的形貌。沿打印樣品生長(zhǎng)方向的截面截取金相試樣，依次用80#、200#、800#、1500#、2000#、3000#砂紙打磨樣品的表面，然后用二氧化硅拋光液拋光。用Archimedes法、金相法和CT(Computed Tomography,計(jì)算機(jī)斷層掃描)法測(cè)量致密度。用SHUJU SJ-300固體密度計(jì)和Ar-chimedes法測(cè)試樣品的密度計(jì)算樣品的致密度。用HAL-100 ZEISS型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察樣品中缺陷的分布。將9個(gè)打印樣品分別加工成長(zhǎng)4mm、寬4mm和高6mm的立方體，用Xradia 515 Versa型X射線斷層掃描儀統(tǒng)計(jì)樣品的致密度，得到直觀可見(jiàn)的缺陷形貌、數(shù)量、體積分?jǐn)?shù)圖像。用MTS Landmark型伺服液壓控制測(cè)試系統(tǒng)按照GB/T73142017標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品的壓縮性能，壓縮速率為0.5mm/min，每個(gè)工藝參數(shù)測(cè)試2個(gè)樣品，取其結(jié)果的平均值。用密度計(jì)測(cè)量樣品的密度，將其除以Ti5553的理論密度4.65g/cm3得到樣品的致密度，孔隙率=1-致密度。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1選取樣品的編號(hào)和工藝參數(shù)

Table 1 The numbering and process parameters for sample selection

2.1 Ti5553合金粉末的形貌和粒度分布

2.2樣品的致密度和孔隙率

如圖4a所示，激光功率為110W，掃描速度為300mm/s的樣品，其最大致密度可達(dá)99.99%。在相同功率下掃描速度降低使密度提高，掃描速度為500~600mm/s的樣品其致密度最高。能量密度與致密度的關(guān)系散點(diǎn)圖，如圖4b所示?？梢钥闯觯S著能量密度的提高致密度隨之提高。功率高于200J/mm3時(shí)，致密度達(dá)到最大值后降低，因?yàn)檫^(guò)高的能量密度導(dǎo)致匙孔的形成。

率,再根據(jù)孔隙率計(jì)算出致密度。

2.3樣品中微觀缺陷的分布

2.4樣品中的CT缺陷

圖5給出了不同工藝參數(shù)樣品的微觀缺陷分布。可以看出，在能量密度較低的A區(qū)域出現(xiàn)了較多的未熔合缺陷;B區(qū)域中的缺陷較少。在功率不變的情況下，掃描速度的提高使致密度降低，在金相照片中可見(jiàn)明顯的未熔合缺陷。功率為70~90W時(shí)，這種情況尤為顯著。

樣品中缺陷的形貌可分為兩類(lèi):一類(lèi)是能量密度較低時(shí)形成的形狀不規(guī)則、尺寸較大的未熔合缺陷;另一類(lèi)是能量密度過(guò)高時(shí)形成的球形度較大、尺寸較小的匙孔,是粉末中的雜質(zhì)氣化形成的氣孔。

圖6給出了樣品A1、A2、A3的CT圖,圖中不同的顏色表示缺陷的大小不同。在功率低于70W的樣品中缺陷無(wú)規(guī)則且體積分?jǐn)?shù)較大,不同大小的缺陷均勻彌散分布。較大的未熔合缺陷呈不規(guī)則的橢

圓狀或片狀，沿打印方向上的弗雷特直徑較小，在打印方向的法平面方向弗雷特直徑較大。隨著掃描速度的提高缺陷的體積分?jǐn)?shù)提高(數(shù)量增多),缺陷的最大弗雷特直徑隨之增大(表2)。A3樣品中缺陷的最大弗雷特直徑達(dá)到了4.237mm。在能量密度較低的樣品中未熔合缺陷極多，將較小的缺陷連成較大且連續(xù)的未熔合缺陷群。隨著掃描速度的降低這些缺陷群逐漸斷開(kāi)和變小，在A1樣品中只見(jiàn)一個(gè)標(biāo)紅的較大缺陷。

樣品的致密度降低,在C2和C3樣品中也觀察到一個(gè)弗雷特直徑較大的未熔合缺陷。在C1樣品中形狀規(guī)則、球形度較高且體積分?jǐn)?shù)較小的匙孔，是過(guò)高的能量密度使金屬蒸發(fā)產(chǎn)生的氣孔。

在功率不變的情況下，提高掃描速度使樣品中的缺陷增多、體積分?jǐn)?shù)提高和分布密集;在掃描速度不變的情況下，激光功率的提高使樣品中的缺陷數(shù)量減少、體積分?jǐn)?shù)降低。這表明，一味地提高激光功率和降低掃描速度并不能使致密度持續(xù)提高。過(guò)高能量密度使金屬粉末熔化后進(jìn)一步氣化，熔融的金屬凝固使樣品中產(chǎn)生形狀規(guī)則的氣孔。

圖7給出了B1、B2和B3的CT圖。與激光功率為70W的樣品相比，隨著激光功率的提高可觀測(cè)到未熔合缺陷的體積分?jǐn)?shù)降低、數(shù)量減少。與功率為70W的樣品相同的是，隨著激光掃描速度的提高功率為100W的樣品中不規(guī)則的未熔合缺陷數(shù)量增多和體積分?jǐn)?shù)提高。在B1樣品中可觀察到較大的環(huán)狀未熔合缺陷。

用Archimedes法和金相法測(cè)得的致密度與用CT法測(cè)得的致密度比較，其差別如表3所示。可以看出,樣品的致密度越低差別越大。樣品的致密度越高，差別越小。

2.5樣品的壓縮性能

圖8給出了C1、C2和C3的CT圖。與功率為70W和100W的6個(gè)樣品相比，激光功率為120W的樣品中未熔合缺陷的體積分?jǐn)?shù)大幅度降低，數(shù)量也大幅度減少。掃描速度的提高也使功率為120W

表2CT樣品中缺陷的最大弗雷特直徑

Table 2 Maximum Feret diameter of defects in CT samples

圖9給出了樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。致密度高于99%的樣品其屈服強(qiáng)度為805.5~864 MPa,其中致密度為99.99%的C1樣品其打印態(tài)屈服強(qiáng)度為862.5MPa。A1、A2、A3、B3樣品在壓縮過(guò)程中發(fā)

生了斷裂失效，其他樣品均未失效。由此可以推測(cè)，致密度低于98.71%的樣品在壓縮時(shí)失效。根據(jù)圖9計(jì)算出各參數(shù)樣品的屈服強(qiáng)度和對(duì)應(yīng)的能量密度，如表4所示。

圖10給出了不同激光打印參數(shù)Ti5553的屈服強(qiáng)度及其與能量密度的關(guān)系?？梢钥闯?，在功率相同的條件下,隨著掃描速度的提高屈服強(qiáng)度隨之降低。其原因是,樣品中的缺陷對(duì)力學(xué)性能產(chǎn)生了較大的影響。樣品中的缺陷越多、缺陷的尺寸越大,則樣品的屈服強(qiáng)度越低[21]。激光功率同為100W,B2樣品的屈服強(qiáng)度最高(852MPa),比致密度較高的樣品B1高。同樣地，功率同為120W的樣品C2和C1也出現(xiàn)了相同的情況。隨著能量密度的提高Ti5553樣品的屈服強(qiáng)度隨之提高，這種趨勢(shì)在能量密度較低時(shí)尤為顯著。能量密度高于約166.67J/mm3的樣品,屈服強(qiáng)度趨于平穩(wěn)。

表3不同方法測(cè)試的致密度及其誤差

Table 3 Different methods for measuring relative density values and errors

Note: AM-the Archimedes Method

表4不同參數(shù)Ti5553合金樣品的能量密度與屈服強(qiáng)度

Table 4 Energy density and yield strength of Ti-5553 alloy with different parameters

3、討論

3.1工藝參數(shù)對(duì)缺陷形成的影響

樣品的致密度與激光能量密度的關(guān)系，可表示為

式中E為能量密度(J/mm3);P為激光功率(W);V為單位時(shí)間內(nèi)掃過(guò)的粉體體積(mm3);v為掃描速度(mm/s);h為粉層厚度(mm);d為掃描間距(mm)。用金相法測(cè)試致密度的結(jié)果表明，激光功率為110W、掃描速度為300mm/s的樣品致密度最高。能量密度為203.7J/mm3制備的樣品，其致密度為99.99%。能量密度的提高使樣品的致密度提高，但是過(guò)高的能量密度使金屬發(fā)生氣化,產(chǎn)生的匙孔使致密度降低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在能量密度相同的條件下，其它工藝參數(shù)不同也使致密度不同。其原因是，在能量密度足夠高的條件下，提高激光功率和掃描速度也可能使軌跡從連續(xù)狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則和球化狀態(tài)，從而影響構(gòu)件的致密度[22]。因此，只依據(jù)能量密度確定的最優(yōu)參數(shù)，是不準(zhǔn)確的。從圖7a和圖8c可以看出，掃描速度和激光功率都較高的樣品，其中缺陷的體積較大。激光功率和掃描速度較低的樣品，其中的缺陷體積較小。這表明，即使能量密度接近，降低激光功率和掃描速度也能減小缺陷的體積。需要指出的是，本文關(guān)注激光功率和掃描速度對(duì)樣品的組織和力學(xué)性能的影響，因此使用了一種層厚。層厚不同也顯著影響構(gòu)件的缺陷和組織[23]。這表明，調(diào)節(jié)層厚也是優(yōu)化SLM制備的Ti5553構(gòu)件的致密度和力學(xué)性能的有效手段。

3.2用不同方法測(cè)量的致密度的誤差和工藝參數(shù)影響壓縮性能的機(jī)制

用金相法和Archimedes法測(cè)出的致密度有一定的誤差。用Archimedes法測(cè)量致密度，樣品的體積越小誤差越大。樣品中缺陷的體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量也影響其壓縮性能。樣品的缺陷越少、體積越小，其壓縮性能越高，尤其是致密度不高于99%時(shí)。致密度高于99%的樣品(圖5),B1的致密度為99.93%,屈服強(qiáng)度為843.5MPa,B2的致密度為99.62%，屈服強(qiáng)度為852 MPa。B2的致密度低于B1，但是其屈服強(qiáng)度卻高于B1。致密度高于99%的樣品,缺陷對(duì)力學(xué)性能的影響較小。在功率相同的條件下，掃描速度越高熔池的冷卻越快，只能生成較小的晶粒，其屈服強(qiáng)度就比較高[24]。同時(shí)，能量密度較低的樣品具有混合的柱狀和細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)，因?yàn)槿鄢氐闹丿B不足以打破柱狀晶粒結(jié)構(gòu)。能量密度更高的樣品呈現(xiàn)出等軸晶粒形貌，因?yàn)槠淙鄢刈銐虼笄抑丿B，整個(gè)區(qū)域熔融生成了等軸晶粒[25]。與柱狀晶樣品相比，這些等軸晶樣品具有各向同性并具有更好的塑性變形能力，因此其壓縮性能更優(yōu)。

4、結(jié)論

(1)隨著激光能量密度的提高，用選區(qū)激光熔化技術(shù)(SLM)制備的Ti5553合金樣品缺陷減少，致密度提高。能量密度相同但是工藝參數(shù)不同的樣品其致密度不同。

(2)在工藝窗口外，降低激光功率、提高掃描速度使未熔合缺陷的增多，提高激光功率、降低掃描速度使形狀規(guī)則、體積較小的匙孔增多。

參考文獻(xiàn)

[1] Leyens C, Peters M. Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications[M]. Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH&Co.KGaA,2003:1

[2] Fanning J C, Boyer R R. Ti-2003 Science and Technology[M].Weinheim: Wiley VCH, 2004: 1

[3] Jones N G, Dashwood R J, Jackson M, et al.β phase decomposi-tion in Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr[J]. Acta Mater.,2009,57:3830

[4] Boyer R R, Briggs R D. The use ofβ titanium alloys in the aero-space industry[J].J.Mater.Eng.Perform.,2005,14:681

[5] Zhang H. Effects of heat treatment on microstructures and proper-ties ofa new type high strength beta titanium alloy[D]. Xi'an: Xi'an University of Architecture and Technology,2013

(張虎.熱處理工藝對(duì)新型高強(qiáng)β鈦合金組織和性能的影響[D].西安:西安建筑科技大學(xué),2013)

[6] Panza-Giosa R. The effect of heat treatment on the microstructure evolution and mechanical properties of Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr, and its potential application in landing gears[D]. Hamilton: McMaster University,2010

[7] Warchomicka F, Poletti C, Stockinger M. Study of the hot defor-mation behaviour in Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr[J]. Mater. Sci. Eng.,2011,528A:8277

[8] Jérome P.Advanced materials and technology for A380 structure[J].Aeronaut.Maint.Eng.,2003,(6):50

(杰羅姆P.A380結(jié)構(gòu)的先進(jìn)材料和技術(shù)-未來(lái)發(fā)展的技術(shù)平臺(tái)[J].航空維修與工程,2003,(6):50)

[9] Parida A K, Maity K. Analysis of some critical aspects in hot ma-chining of Ti-5553 superalloy: experimental and FE analysis[J].Def.Technol.,2019,15:344-352

[10] Zopp C, Blimer S, Schubert F, et al. Processing of a metastable ti-tanium alloy(Ti-5553) by selective laser melting[J]. Ain Shams Eng.J.,2017,8:475

[11] Kurzynowski T, Pawlak A, Smolina I. The potential of SLM tech-nology for processing magnesium alloys in aerospace industry[J].Arch.Civ.Mech.Eng.,2020,20:23

[12] Zhang W N, Wang L Z, Feng Z X, et al. Research progress on se-

lective laser melting(SLM) of magnesium alloys: a review[J]. Op-tik,2020,207:163842

[13] Huang J, Yan X C, Chang C, et al. Pure copper components fabri-cated by cold spray(CS) and selective laser melting(SLM) tech-nology[J]. Surf. Coat. Technol.,2020,395:125936

[14] Vekilov S S, Lipovskyi V I, Marchan R A, et al. Distinctive fea-tures of SLM technology application for manufacturing of LPRE components[J]. J. Rocket-Space Technol.,2021,29(4):112

[15] Jia H L, Sun H, Wang H Z, et al. Scanning strategy in selective la-ser melting(SLM): a review[J]. Int. J. Adv. Manuf. Technol.,2021,113:2413

[16] Razavykia A, Brusa E, Delprete C, et al. An overview of additive manufacturing technologies-a review to technical synthesis in nu-merical study of selective laser melting[J]. Materials(Basel),2020,13(17):3895

[17] Zhou X, Dai N, Chu M Q, et al. X-ray CT analysis of the influence of process on defect in Ti-6Al-4V parts produced with Selective Laser Melting technology[J]. Int. J. Adv. Manuf. Technol., 2020,106:3

[18] Gong H J, Rafi K, Gu H F, et al. Influence of defects on mechani-cal properties of Ti-6Al-4V components produced by selective la-ser melting and electron beam melting[J]. Mater. Des., 2015,86:545

[19] Fousová M, Vojtech D, Kubasek J, et al. Promising characteristics of gradient porosity Ti-6Al-4V alloy prepared by SLM process[J].J. Mech. Behav.Biomed. Mater.,2017,69:368

[20] Choy S Y, Sun C N, Leong K F, et al. Compressive properties of Ti-6Al-4V lattice structures fabricated by selective laser melting:Design, orientation and density[J]. Addit. Manuf.,2017,16:213

[21] Liu W, Chen C Y, Shuai S S, et al. Study of pore defect and me-chanical properties in selective laser melted Ti6Al4V alloy based on X-ray computed tomography[J]. Mater. Sci. Eng., 2020, 797A:139981

[22] Bertoli U S, Wolfer A J, Matthews M J, et al. On the limitations of volumetric energy density as a design parameter for selective laser melting[J]. Mater. Des.,2017,113:331

[23] Shi X Z, Yan C, Feng W W, et al. Effect of high layer thickness on surface quality and defect behavior of Ti-6Al-4V fabricated by selective laser melting[J]. Opt. Lasers Technol., 2020, 132:106471

[24] Wang F Z, Zhang C H, Cui X, et al. Effect of energy density on the defects, microstructure, and mechanical properties of selective-la-ser-melted 24CrNiMo low-alloy steel[J]. J. Mater. Eng. Perform.,2022,31:3520

[25] Kirka M M, Lee Y, Greeley D A, et al. Strategy for texture man-agement in metals additive manufacturing[J]. JOM, 2017, 69(3):523

（注，原文標(biāo)題：激光功率和掃描速度對(duì)SLM制備Ti5553合金性能的影響）