熱處理對航空航天汽車生物醫療用TC18鈦合金組織定量分析及性能影響規律研究

鈦合金具有較高的比強度，良好的塑性、韌性、高耐蝕性，作為一種結構材料被廣泛應用于航空航天、汽車、生物醫療等領域［1-3］。TC18鈦合金屬于亞穩β鈦合金，可以通過兩相區固溶+時效工藝（STA）獲得典型的雙態組織而具有優異的綜合力學性能［4］。TC18的初生相（αp）、次生相（αs）、β晶粒是其重要的組成相，對力學性能有很大的影響。等軸狀的初生相（αp）會增加合金的塑性，而微米級的針片狀次生相通過阻礙位錯的滑移來提高合金的強度［5-6］。此外，β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一，在α/β轉變溫度以下進行固溶處理時，β晶粒會因為初生相的釘扎而無法長大，在α/β轉變溫度以上進行固溶處理時，由于初生相均回溶到基體中，β晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大，降低了合金的塑性、韌性［7-9］。因此，為保證合金的綜合力學性能，需要選擇合理的熱處理工藝來調控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有優良綜合力學性能的雙態組織［10-11］。目前關于TC18合金在不同工藝下的析出行為及定量研究仍較少，對于組織的定量表征大多停留在手工統計階段，不利于高精度的定量研究和對工藝、組織性能關系的深入分析。隨著深度學習算法的發展，采用最新的深度學習方法可以進行組織定量表征。本文作者在研究合金組織演變規律和機理的基礎上，用MIPAR軟件的深度學習模塊，實現定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸，達到了高精度、高效率定量化分析TC18組織圖像的目的。有助于生產實踐中對TC18鈦合金組織實現精細化控制，具有重要的研究意義。

1、材料與方法

1.1材料與熱處理工藝

試驗材料為鍛態TC18鈦合金，名義成分為Ti5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，化學成分如表1所示。采用金相法測得其β轉變溫度為890±5℃。用線切割8mm×8mm×10mm的試樣進行熱處理，為了獲得綜合性能良好的雙態組織，熱處理工藝為固溶+時效（STA），其中固溶工藝取10℃為一個間隔，從710~860℃共16個固溶溫度，保溫2h后空冷；時效工藝為500、550℃，保溫3h后空冷，共32條工藝（圖1a）。試驗用鈦合金為鍛態，其組織為微米級（μm）等軸狀和棒狀的初生相（αp），納米級（nm）針片狀次生相（αs），以及作為基體的β相（圖1b）。

室溫下進行拉伸試驗，拉伸試樣工作段截面為2mm×5mm，試驗設備為Instron5982萬能拉伸機。用2mm/min的位移速率對TC18合金進行了拉伸測試。每組取3個平行拉伸試樣。

將STA熱處理試樣在180、38、13、6.5μm的碳化硅（SiC）砂紙上沾水依次打磨，在溫度為-30℃，V甲醇∶V正丁醇∶V高氯酸=6∶3∶1的拋光液中進行電化學拋光。腐蝕在VHF∶VHNO3∶VH2OVH2O=3∶7∶90的溶液中進行。用FEIQuanta650FEG掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微觀結構特征。

1.2定量表征組織圖像方法說明

研究了固溶＋時效對TC18鈦合金顯微組織、力學性能的影響。為確保數據準確性，選用MIPAR軟件深度學習模塊定量統計分析TC18鈦合金組織在STA工藝中的變化，避免了傳統手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知，在定量統計的任務中，其難點在于如何正確分割微米（μm）初生相（αp）、納米級（nm）次生相（αs），由于次生相（αs）在基體中呈彌散分布，大量的次生相邊界相互交叉堆疊，給定量統計工作帶來了困難（圖2a~c）。傳統定量統計往往采用手動分割，這給定量分析帶來了更復雜的任務，且引入了人為的不確定性［12］。為此，用MIPAR的深度學習模塊，通過訓練模型，實現了自動圖像分割。圖2d為原始掃描電鏡（SEM）圖的標注過程。圖2e為初生相標記的邊界清晰。圖2f為初生相與次生相的標記效果。有效標記了微米級和納米級的相，從而保證了統計結果的高可信度。

定量階段數據來源于統計對應工藝下20張SEM組織圖，倍率為20000x，這是由于該倍率下能兼顧統計微米級（μm）初生相和納米級（nm）次生相，以便在定量處理時獲得更為合理的統計結果。

2、結果與討論

2.1固溶溫度對合金組織和性能的影響

規律圖3a為TC18鈦合金在α/β兩相區溫度固溶+時效處理（STA）的組織。可以看出，為典型的等軸組織（αp<30%）和雙態組織（αp>30%）。在β基體上分布一定數量的α相，其定量統計的數據如圖4所示。結合圖3、4發現，相同條件下，隨著固溶溫度的升高，組織中初生相（αp）的體積分數逐漸減少，棒狀的初生相（αp）在820℃時幾乎消失僅留下等軸狀的初生相（αpeq）。根據最小界面能原理，較小尺寸的初生相（αp）和長棒狀初生相（αp）的表面能高，因此其狀態不穩定，會在固溶過程中優先溶解［13］。

在較低的固溶溫度下（710℃），TC18合金組織中析出的次生相（αs）小，這是因為組織中較多的初生相（αp）存在，使得殘存的β相中的β穩定元素增多，β相的穩定性提高，使時效析出的次生α相的相變驅動力變小，因此析出的次生α相比較細小［14-15］。隨固溶溫度的升高，析出的次生相（αs）的數量進一步提升，析出方式也趨于密集彌散型。對較低的固溶溫度（710℃），組織存在一定量的無析出區（PFZ）（圖3b），在固溶溫度升高到750℃時，無析出區（PFZ）的情況得到改善。

在上述得出組織演變規律的基礎上，結合工藝-性能曲線，可以發現，相同條件下隨著α/β兩相區固溶溫度的上升，TC18合金的強度上升而塑性下降（圖5a、c）。這是由于固溶溫度升高，初生相（αp）體積分數減少，初生相（αp）回溶導致β相體積分數增大，因此β基體中β穩定元素含量降低，β基體穩定性變弱，促進時效過程中次生α片的層析出，次生相難以協調變形，導致材料在變形過程中晶界難以滑移，因而材料強度增高而塑性降低［16-17］。由圖4、5分析得到，在時效溫度為500℃下，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分數從最初的（45.33±2）%（710℃）降到了（0.3±0.08）%（860℃），其次生相αs體積分數由（15.73±0.9）%（710℃）升到（46.08±1.7）%（860℃），這使合金抗拉強度升高，即從（1219.15±37）MPa（710℃）升至（1492.81±17.66）MPa（860℃），伸長率從12.67%（710℃）降至3.29%（860℃）；然而在時效溫度為550℃時，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分數從初始的（61.12±3.9）%（710℃）降至（2.34±0.5）%（860℃），其次生相αs體積分數由（6.6±1）%（710℃）升到（42.72±3.7）%（860℃），這導致合金抗拉強度升高，即從（1055.99±66）MPa（710℃）到（1423.7±13.67）MPa（860℃），伸長率從13.18%（710℃）降至3.28%（860℃）。

在固溶溫度升高的過程中，伴隨著初生相的溶解，時效析出的次生相體積分數增加，無析出區域（PFZ）的體積分數也在減少，這符合鈦合金組織轉變規律，實際上若僅對TC18鈦合金進行固溶處理，則鑄態顯微組織中的細小針狀的α相將完全消失，次生相（αs）將重新溶入到β基體中形成過飽和固溶體，在后續的低溫時效過程中，次生相重新析出［18］。

2.2時效溫度對合金組織和性能的影響規律

在固溶處理后進行時效處理，旨在通過析出次生相細化顯微組織以提高力學性能。時效溫度的變化會對合金內部相的結構、數量及分布產生顯著影響［19-20］。經過時效處理后，細針狀的淡黑色次生相（αs）從基體上析出，彌散分布在基體中。這是由于TC18鈦合金在α/β兩相區溫度進行固溶處理時，使合金元素溶入β基體中，且固溶溫度越高，初生相溶解在基體中的成分越多，導致在快冷時（空冷）非平衡轉變加劇，從而形成不穩定過飽和固溶體越多（亞穩β相），亞穩β相的體積分數越大，導致相內穩定元素占比下降，因此β相穩定性下降，這種不穩定的狀態在隨后的時效處理中得到解決，其表現形式為從基體中析出納米級（nm）的次生相（αs），即固溶溫度越高時，時效析出的次生相（αs）也就越多（圖4f），時效強化效果越強［21］。值得注意的是，在時效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響（圖6），只有在時效溫度升高時，析出的次生相（αs）邊緣才會逐漸粗化，具體表現為次生相（αs）的寬度由最初的（40±5）nm（500℃），長大為（70±8）nm（550℃），因此可以確定時效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發現，較低的時效溫度有助于改善組織中的無析出區（PFZ）。以730℃固溶溫度和500℃時效溫度為例，合金組織中未見無析出區（PFZ），然而在時效溫度升高到550℃時，可以觀察到一些無析出區（PFZ）（圖3c），這是由于較高的時效溫度增加了空位濃度及其遷移速度，也使得基體過飽和度下降，相變驅動力下降，從而導致次生相（αs）難以從β基體中析出［22］。因此可以觀察到沉淀得到的次生相（αs）含量減少（圖4f），且尺寸（寬度）變大（圖6）。

研究發現，在固溶溫度一定時，較高的時效溫度會導致初生相的體積長大（圖4e），例如在固溶+時效工藝為710℃+500℃時，其初生相的體積分數為（45.33±2.2）%，然而當時效溫度升高50℃時，其初生相體積分數增加了（15.78±2.6）%，初生相體積分數隨時效溫度的升高而上升，這是由于較高的時效溫度為初生相的長大提供了能量。定量統計圖的分析結果表明，時效溫度升高對初生相晶粒長大有促進作用，并且對固溶溫度處在740~760、800~860℃的合金組織作用顯著（圖4e）。

在上述組織的演變規律的基礎上，結合拉伸性能曲線分析發現，在相同條件下500℃時效處理獲得的合金強度更高（圖5b），這是由于較低的時效溫度析出的次生相寬度更小（圖6），大量次生相是強化亞穩β鈦合金最常用且最有效的析出強化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯運動，提高合金強度［23-24］。此外，較低溫度也有助于改善無析出區。對固溶溫度為710~800℃，時效溫度為550℃的合金進行力學性能分析，發現其塑性高于500℃時效處理的合金。這是由于較高的時效溫度下，次生相析出的體積分數更少（圖4f），而初生相相對更多（圖4e），等軸初生相占比多導致其塑性更好，但在較高的固溶溫度下（800~860℃），其塑性相差不大，即不再受時效溫度的影響（圖5d）。

3、結論

1）隨著固溶溫度的升高，TC18鈦合金組織中初生相（αp）的體積分數逐漸減少，且長棒狀的初生相（αp）在820℃時消失，組織中僅存等軸狀的初生相（αpeq）；隨固溶溫度的升高，時效析出的次生相（αs）的數量顯著提升，析出方式也由分散析出轉為密集彌散型析出。2）TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時（710℃），組織中的次生相（αs）體積分數小，且有一定量的無析出區產生（PFZ），組織中的無析出區（PFZ）可以通過降低時效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。3）時效處理通過控制合金的次生相（αs）尺寸和含量來控制合金的強度，較高的固溶溫度和較低的時效溫度可以獲得強度更高的合金。固溶溫度越高，次生相（αs）占比越多，合金強度越高；時效溫度越高，析出的次生相（αs）占比降低且邊緣粗化，合金強度隨之降低。

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