Ti650高溫鈦合金棒材熱加工-組織-高溫性能一體化研究：影響棒材強度與抗蠕變性能，1000℃軋制時抗蠕變性能最佳，構建軋制溫度-組織-高溫性能關聯模型，助力高端高溫鈦合金棒材精準制備

1、前言

鈦合金具有比重小、焊接性能好、無磁性、耐蝕性能好等優點,廣泛應用于船舶海洋工程、生物醫療等領域;同時又因其具有較好的熱穩定性和熱強性,在航空發動機的制造中也發揮著重要作用,主要用于生產壓氣機盤、風扇、葉片、機匣和連接環等關鍵零部件,能夠替代鋼或高溫合金,有效減輕發動機的重量,提高發動機的推重比[1-6]。

當前,隨著對航空發動機使用環境及性能要求的不斷提升,對鈦合金的使用溫度提出了更高的要求,因此 研究鈦合金在更高溫度下的力學行為變得尤為重要[7-9]。國內目前600℃及以上高溫鈦合金的主要代表是Ti60和Ti600,近幾年中國科學院金屬研究所以及西北有色金屬研究院以上述2種合金為基礎,進一步研發了Ti65和Ti650合金。

Ti650合金是一種使用溫度在650℃的高溫鈦合金[10]。與其他高溫鈦合金相比，Ti650合金在成分設計上更注重對高溫強度的要求，因此添加了更多的Ta，Nb，W等β穩定元素，顯著提高了合金高溫抗拉強度和室溫加工性能。同時，還添加了更多的Si和C元素使該合金保持優異的蠕變和持久性能[11-13]。

關于Ti65和Ti650合金，現有的研究多集中于鍛件和板材。吳汐玥等[14]對Ti65合金板材在熱處理狀態下的顯微組織和拉伸性能進行了深入研究。研究發現:采用不同熱處理工藝，該鈦合金板材中可以形成等軸、雙態或片層組織，從而產生不同類型織構，進而影響板材拉伸性能;其中，經過980℃熱處理后的板材，在橫向和縱向上的拉伸強度差異最小。樊智賢等  [15]研究了不同狀態的Ti65合金板材的各向異性。研究發現，Ti65合金板材在原始狀態下，沿著軋制方向(rolling direction，RD)強度最高，在45°方向上的強度則相對較低;此外，在高溫變形過程中，板材展現出了強烈的回復和再結晶現象;Ti65合金板材的斷裂機制在室溫條件下主要表現為以韌窩為主的韌性斷裂，在790℃時斷裂則是由分散的微孔洞相互連接所引發的。周偉等[11]研究了Ti650合金的氧化行為，指出Ti650合金在700℃以下具有良好的抗氧化性能，其主要氧化產物為顆粒狀的TiO2，且隨著氧化溫度的升高和氧化時間的延長，這些TiO2顆粒的尺寸逐漸增大。侯紅苗等[16]研究了不同熱處理工藝對Ti650合金板材的影響，結果表明，Ti650合金板材對固溶溫度的變化較為敏感隨固溶溫度升高，板材強度增大，塑性降低;當時效溫度提高，板材塑性大幅升高，強度則略有下降。在時效溫度為700℃、時效時間為2.5~6h的條件下，時效時間對板材組織與性能的影響較小。此外，固溶冷卻速率會影響次生α相的形核、析出與長大;降低冷卻速率，板材的室溫強度降低，塑性提高。

通過以上研究可以發現，當前Ti65、Ti650合金的研究多集中在板材，對于其棒材開展的研究非常有限。鈦合金顯微組織與性能之間具有緊密聯系，通過調控熱加工參數可以優化合金的力學性能，因此研究軋制溫度對Ti650合金顯微組織拉伸、蠕變性能的影響具有重要的意義  [17,18]。鑒于此，本文研究了經過不同溫度軋制及退火后Ti650合金棒材拉伸性能、高溫蠕變性能的變化及其影響因素，探究材料顯微組織、織構與性能之間的聯系，為該合金的熱處理加工窗口提供參考。

2、實驗

2.1實驗原料

實驗采用真空自耗電弧爐經3次熔煉得到新型高溫Ti650合金鑄錠，鑄錠元素組成為Ti-Al-Mo-Sn-Ta-Zr-W-Nb-Si-C。經鍛造、精鍛成Φ45mm棒坯，通過金相法確定該合金的α+β/β相轉變溫度為(1040±5)℃，圖1為Φ45mm棒坯顯微組織，可以看出，Φ45mm棒坯各部位組織差異不大，均勻性良好。

2.2實驗方法

以相變點為依據，軋制溫度分別制定為970，1000和1020℃，將Ti650合金棒坯統一軋制成Φ12mm棒材。由于退火為棒材經過軋制后出廠前的必要工序，同時為了進一步調整合金的組織和穩定性，對合金再次進行高低溫雙重退火，熱處理制度如下:960℃/2h/AC+1020℃/2h/AC+680℃/2.5h/AC(退火+雙重退火)。分別對不同溫度軋制樣品進行軋制態和熱處理后的25(室溫)，600和650℃室溫、高溫拉伸以及600和650℃高溫蠕變實驗。室溫拉伸實驗試樣規格為12mm70mm，依據標準GB/T228.1-2021《金屬材料拉伸實驗第1部分:室溫試驗方法》在Instron5859試驗機上進行;高溫拉伸實驗試樣規格為Φ12 mm70 mm，依據標準GB/T228.22015《金屬材料拉伸試驗第2部分:高溫試驗方法》在ETM105D試驗機上進行;高溫蠕變實驗試樣規格為Φ12mmx121mm，依據GB/T2039-2012《金屬材料單軸拉伸蠕變試驗方法》，在RD100試驗機上進行，蠕變條件為600℃/100 MPa/100h和650℃/100 MPa/100h。

采用Scope A1型金相顯微鏡觀察Ti650合金不同熱處理后的初生α相、片層組織形貌。為研究晶粒的取向變化，對軋制態和退火熱處理后樣品使用JEM-6700型掃描電子顯微鏡觀察并進行EBSD分析。

3、結果與討論

3.1軋制溫度對 Ti650合金棒材拉伸及蠕變性能的影響

表1 Ti650合金棒材軋制及退火后拉伸性能與蠕變性能

Notes:Rm represents tensile strength, Rp0.2 represents yield strength, A represents breaking elongation; creep stress is 100 MPa, creep time is 100 h

Ti650合金經過不同溫度軋制后棒材R態室溫下力學性能相差不大，因此考慮對棒材進行熱處理后測試其高溫條件下的力學及蠕變性能(圖1b~1d)。與R態相比，HT態試樣室溫強度及斷面收縮率下降。將測試結果比較來看，室溫下隨著軋制溫度的逐漸升高，合金強度與塑性均變化不明顯;高溫拉伸后屈服強度和抗拉強度與室溫下相比均有明顯下降，但塑性顯著提高。無論在600還是650℃進行蠕變實驗，1000℃軋制時合金的殘余應變最小，說明合金在此熱處理制度下具有最好的抗蠕變性能。

3.2軋制溫度對Ti650合金棒材顯微組織的影響

圖3為Ti650棒材經過不同溫度軋制后R態的顯微組織照片，從右上角插圖中可觀察到更高倍數下析出的次生α相。圖中可以清楚看到初生α相被拉長變形后產生的軋制流線，隨著軋制溫度的升高(970，1000和1020℃)，軋制后保留的初生α相含量逐步減少，通過Image-Pro Plus統計測量得出，初生α相體積分數分別約為35.2%，20.4%和9.6%;并且被拉長變形的初生α相晶粒逐漸球化，片層次生α相的厚度分別約為0.4，0.6和0.8μm，略有增加。

Ti650合金在從  β相向α相轉變過程中，  β相轉化為初生α相的同時自身也會析出次生α相，初生α相長大和次生片層α相析出之間存在著彼此競爭的關系。本實驗中，隨著軋制溫度的升高，等軸初生α相逐漸減少，片層α相析出增多，對合金產生強化作用;但初生α相的晶粒和β晶粒發生長大，又使得強化作用減弱，最終導致合金R態強度增大、塑性不變。

圖4為Ti650合金棒材經過熱處理后的顯微組織照片。可以看到不連續的初生α相在晶界處集中，隨著軋制溫度的升高(970，1000和1020℃)，初生α相含量降低，經過測量發現，與軋制態相比，熱處理態初生α相尺寸分別增大至8.6，13.7和17.2μm;由β相轉變的板條狀次生α相排列逐漸從無序變為集束，逐漸有序，并且厚度從0.8增加為1.2直至1.5μm。

初生α相的含量對 Ti650合金棒材的抗拉強度和屈服強度影響較大。對比圖3和圖4，近a型的Ti650合金軋制態初生α相細小彌散，均勻分布在基體中;經過退火穩定化處理后的初生α相發生了奧斯瓦爾德“熟化”[19]，原本較大的初生α相繼續長大，較小的α相合并成為較大的α相，次生α相的片層逐漸長大，初生α相與次生α相的長大導致熱處理后合金強度和塑性的下降。

Ti650合金棒材熱處理后的高溫拉伸強度與室溫拉伸強度相比大幅降低，原因是高溫拉伸時合金內部的能量升高，原子的震動范圍增大，導致進行塑性變形的晶格會位于新的平衡位置。高溫拉伸開始時，合金的主要變形方式是彈性變形，以及存在少量塑性變形的混合變形，這一變形方式導致其與室溫拉伸結果有所不同[20]。也有研究認為[21]:在高溫拉伸時，組織內的動態回復與動態再結晶相對于室溫拉伸更容易發生，同時有助于位錯活動，降低了滑移系的臨界分切應力[18]，促進了位錯攀移與界面滑移等，因此整體位錯數量的減少導致組織中位錯累積程度降低，從而使合金軟化效果增加，形變更容易發生，致使合金強度降低。

對比熱處理后樣品的高溫力學性能，可以發現Ti650合金在高溫下的強度隨軋制溫度的升高逐漸增加。這是因為隨著軋制溫度升高，初生α相含量減少，次生片層α相厚度逐漸增加，并且逐漸變得有序。由于片層α相厚度增加，位錯穿過所需要的能量會更多，同時因為有序導致的方向性的增強也增加了位錯滑移的距離，致使位錯塞積的長度和程度加劇，因而合金的強度略微提升[22]。

研究發現，當軋制溫度由970升高到1000℃時，伴隨初生α相和片層α相尺寸的增加，合金的蠕變殘余應變減小，抗蠕變性能逐漸增強。這是因為晶界在高溫下表現出粘滯性，在作用于晶界面的切應力分量的作用下晶粒之間沿晶界發生滑動，從而造成材料的變形。因此多晶體的變形由晶粒本身的變形和晶界滑動兩部分組成。晶粒越細，晶界的面積就越大，晶界滑動對總變形量的貢獻也就越大。所以對于高溫蠕變來說，晶粒細小的材料蠕變殘余應變大;另外，晶粒越細，擴散蠕變的貢獻也就越大，蠕變殘余應變也會隨之增加。影響合金蠕變性能的還有次生α相的作用。次生α相的片層界面上存在大量晶界和位錯，界面位錯在界面上的內應力以及外力的作用下向基體中發射位錯，在界面附近形成位錯環[23]。合金在蠕變時，由于熱激活和外應力的共同作用，從界面上發射出來的位錯環很容易掙脫片層界面的釘扎，參與蠕變變形。因此片層越細，越能為材料的蠕變變形提供位錯源，即擴散通道，使得材料的蠕變殘余應變增加，合金蠕變性能變差。

當軋制溫度繼續升高到1020℃時，初生α相與片層α相持續粗化，然而蠕變殘余應變反而增大，導致材料抗蠕變性能下降。一般認為，抗蠕變性能同時受晶粒尺寸與片層α相寬度影響，但其變化趨勢并非是隨組織粗化而一直表現出抗蠕變性能變得更好的傾向。Balasundar等[24]的研究進一步指出，蠕變應變隨片層α相厚度和晶粒尺寸的增加呈先減小后增大的趨勢，并在片層厚度與晶粒尺寸達到某一臨界值時取得最小值。值得注意的是，本文所測得的蠕變殘余應變隨組織演變表現出的非單調變化趨勢，與上述文獻中蠕變應變的規律一致。這表明，無論是宏觀總蠕變變形，還是殘余永久變形，均受同一微觀機制競爭關系的控制。該行為源于蠕變過程中兩種機制的相互制約:變形強化(即位錯塞積引起的應變硬化)有利于提升抗蠕變能力;而界面處發生的位錯湮滅與動態回復過程則促使材料軟化。二者之間的動態平衡最終決定了材料的抗蠕變性能。在鈦合金中，片層α相與  β基體之間遵循Burgers取向關系，其界面為半共格界面;而初生α相與相鄰β相之間不存在特定取向關系，形成非共格界面。這兩類界面共同作用:它們既是位錯運動的障礙，也可作為位錯湮滅的場所。強化與湮滅兩種相反機制之間的平衡，使得 Ti650合金棒材的蠕變行為隨組織演變呈現非單調變化。具體而言，隨著軋制溫度升高，初生α相晶粒與片層α相厚度增加，蠕變殘余應變呈現先降低后升高的趨勢，導致合金抗蠕變性能先增強后下降。

3.3軋制溫度對Ti650合金棒材織構的影響

圖5為Ti650合金棒材不同溫度軋制后RD方向的晶體取向分布圖。可以看到隨著軋制溫度的升高，Ti650合金棒材的α相取向逐漸由主要表現為絲織構的<0001>和<0110>方向向晶粒取向均勻演變，而后又逐漸偏向<1210>方向。圖6為棒材不同軋制溫度后的反極圖，棒材軋態組織中存在的織構類型主要為軸向與α相<0001>方向平行的絲織構;隨著軋制溫度的升高，970℃下軋制棒材存在RD//<0001>以及RD//<0221>方向微弱織構;1000℃軋制后棒材最大織構密度與970℃時相同，仍然出現在RD//<0001>方向，RD//<0221>方向織構消失;經過1020℃軋制后，棒材RD//<0001>方向織構密度降低，新的織構出現在法向(normal direction，ND)//<0221>方向。這與圖5分析結果相似。

圖7為不同溫度軋制Ti650合金棒材熱處理后RD方向的晶體取向分布圖。圖7a中軋制溫度為970℃時主要表現為軸向與α相平行的<  1 ˉ 2 ˉ 1 ˉ0>方向的織構;隨著軋制溫度的升高，1000℃時晶體取向幾乎全部表現為RD//<0110>方向的絲織構(圖7b);1020℃時α相的取向主要集中在<1210>以及<0110>方向(圖7c)。

圖8為不同溫度軋制Ti650合金棒材熱處理后的反極圖，可以看到與圖6相比樣品織構密度稍有增高。軋制溫度為970℃時(圖8a)出現RD//<2243>與<1123>方向強織構，在橫向(transverse direction，TD)//<0111>方向也存在絲織構;軋制溫度為1000℃時(圖8b)最大織構密度略高于其他，最強織構出現在RD//<3302>方向，其他方向的織構消失;軋制溫度為1020℃時(圖8c)在RD//<3302>方向織構密度降低，最強織構出現在TD//<1210>方向，并且在TD//<1011>、ND//<4849>、ND//<0221>等方向均出現新織構。

Ti650合金棒材組織隨著軋制溫度的升高，初生α相尺寸減小，含量也減少，初生α相含量的降低使變體選擇較弱，容易生成多種取向的次生α相集束，從而表現為新織構的出現[25，26]。多晶材料的宏觀力學性能與材料晶粒的晶體取向分布有著密切的關系，特別是對于密排六方結構的a-Ti合金，織構對性能的影響有重要作用。當棒材中存在<0001>絲織構時，需要啟動六方晶體的錐面            滑移系，所需的臨界剪切應力較大，從而導致合金的強度較高;當棒材存在<1010>絲織構時，晶體的柱面滑移系開動，需要的臨界剪切應力較小，合金的強度較低，但塑性較好[27]。與R態相比，熱處理后Ti650合金棒材RD//<0001>方向的織構消失，導致強度下降;并且盡管熱處理后出現RD//<1010>方向的織構，但由于最大織構密度僅為3.02，因此認為本實驗中織構對于軋制Ti650合金棒材性能影響不大，影響合金強度及塑性的主要原因為初生α相的含量與尺寸以及次生片層的厚度。        

4、結論

(1)隨軋制溫度的升高(970，1000和1020℃)，Ti650合金棒材強度逐漸增加，塑性基本不變。

(2)Ti650合金棒材的高溫蠕變性能與軋制溫度不同導致的初生α相尺寸及次生α相片層厚度有關，隨著初生α相尺寸增大與次生α相厚度增加，殘余蠕變應變表現出先降低后升高的趨勢，在1000℃軋制時抗蠕變性能最佳。

(3)Ti650合金棒材的拉伸性能受其顯微組織與織構的共同影響。然而，在本研究涉及的工藝條件下，其性能差異主要歸因于初生α相的含量與尺寸以及次生片層厚度的變化，織構的貢獻相對有限。

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（注，原文標題：軋制溫度對Ti650高溫鈦合金棒材組織性能的影響）