GH4169增材制造廢棄粉末真空重熔過程關鍵參數調控機制研究，探究廢粉占比真空度熔煉功率對熔煉穩定性氧含量及利用率的影響，建立高回用率低氧含量的重熔工藝體系

GH4169是一種Ni-Cr-Fe基沉淀硬化型變形高溫合金，其長時使用溫度范圍為-253℃至650℃，短時使用溫度可達800℃.該合金在650℃以下具有優異的強度，并表現出良好的抗疲勞、抗輻射、抗氧化與耐腐蝕能力，同時具備出色的加工與焊接性能以及長期組織穩定性。因此，GH4169被廣泛應用于航空航天、核能和石化工業等領域，常用于制造渦輪盤、環件、葉片、緊固件和彈性元件等關鍵部件，在高溫合金材料體系中占有重要地位[1]。

近年來，增材制造領域對GH4169高溫合金的需求持續增長[2-5]。適用于增材制造的合金粉末不僅需要具備良好的可打印性，還必須滿足多項嚴格指標，如粒徑細小、粒度分布集中、含氧量低、球形度高、流動性好以及松裝密度高等。目前，高溫合金制粉工藝主要包括氬氣霧化(AA)法、真空感應熔化氣體霧化(VIGA)法、電極感應熔化氣體霧化(EIGA)法、等離子旋轉電極霧化(PREP)法。然而，這些工藝所制備的粉末中，粒徑處于15μm~53μm區間的細粉收得率普遍僅為30%~50%，導致有超過一半的粉末無法直接滿足增材制造的使用要求。

為降低高性能部件的增材制造成本并推動資源集約化利用,針對因粒度不達標而無法直接使用的GH4169廢粉,開展高效回收與再利用研究已成為行業關注的焦點。當前普遍采用的技術路線是將廢粉重熔為母合金后重新制粉。然而，傳統重熔工藝多依賴高分子有機物作為粘結劑進行壓塊,再經真空感應熔煉，該過程易引入碳、氮等雜質，導致合金純凈度下降，不僅影響最終產品性能，也因返工或降級使用而間接推高了綜合成本。為此，本文以GH4169高溫合金廢粉為研究對象，致力于開發一種純凈度更高的重熔工藝，以提升粉末回收質量,實現更有效的成本控制。

1、廢粉成分及裝料制度

回收粉末中粒徑小于15μm的占比約15%,而大于53μm的占比約85%.表1為兩種GH4169高溫合金廢粉的化學成分檢測結果以及重熔形成的棒材目標成分范圍。基于上述成分,選用Φ60mm規格GH4169機加工棒材生產過程中產生的分流盤等鑄余料以及表面質量不合格的光棒,作為粉末重熔時的塊狀引料。

表1 GH4169高溫合金廢粉成分(質量分數，%)

真空感應熔煉的基本原理是電磁感應和電流熱效應，具體而言，交變磁場在導電的金屬爐料中感生渦流，這些渦流在流動過程中因克服材料電阻而產生大量熱量,致使爐料持續升溫并最終熔化[7-9]。當采用未經壓制和燒結預處理的松裝廢粉作為原料時，其內部存在大量氣隙，導致材料整體電導率下降且磁通傳導能力減弱。這一特性嚴重降低了磁場感生渦流的效率，使得加熱過程較為緩慢。為解決此問題,本研究在坩堝底部預置一定比例的GH4169塊狀致密物料作為引料。塊狀引料與交變磁場的耦合作用更強，能迅速發熱熔化，形成的初始熔池通過熱傳導與對流，可高效熔解粉末原料，從而全面提升熔化速度。

此外，為阻止細粉在抽真空過程中被吸入泵系統而造成設備損傷，在粉末層上方也覆蓋一層塊狀物料。在實際裝料過程中，將GH4169分流盤切割為合適尺寸，并與棒狀返回料錯落布置，以壓實粉末。圖1展示了坩堝底部與頂部物料的裝填情況。

2、重熔關鍵工藝優化

2.1廢粉用量控制

采用真空感應熔煉爐制備Φ84mmx820mm規格棒材，合理投料量約為1080kg.為探究不同廢粉用量對重熔周期的影響，在保證熔煉周期不顯著延長的前提下,盡可能提高粉末利用率,本研究分別設置了800kg(慣用)、850kg、900kg、950kg及1000kg五組廢粉投料量進行熔煉試驗。各爐次對應的廢粉使用量與熔煉周期如表2所示。

表2不同廢粉用量及其熔煉周期

結果表明,隨著廢粉占比增加,重熔周期略有延長，但整體變化幅度較小。當廢粉投料比例由74.07%提升至92.59%時，熔煉周期僅增加0.47h.因此，綜合考慮廢粉利用率、引料比例控制及對重熔成品成分的影響，最終確定每爐次廢粉最佳占比為92.59%.

2.2送電真空度及功率控制

真空感應熔煉要求在送電前達到較高的真空度，以有效降低爐內氧分壓，防止金屬熔煉過程中發生氧化。然而，在粉末重熔時，若抽真空速率過快，極易導致細粉揚塵。為此，實際操作中前期僅開啟機械泵進行緩抽;當真空度達到200Pa時,可從觀察窗看到輕微粉末揚塵現象。這表明，送電真空度不應低于此閾值，否則將引發大量粉末被抽入真空系統，造成設備損傷。為明確送電真空度對粉末重熔成品氧含量的影響，本研究選取5爐次進行對比試驗，其送電真空度分別設定為200Pa、300Pa、400Pa、500Pa和600Pa.相應的重熔成品氧含量測試結果如表3所示。

研究表明，粉末重熔的氧脫除率隨送電真空度的下降而逐步提高。具體而言，當送電真空度由600Pa降至500Pa時，氧脫除率自76.36%顯著提升至89.09%;而繼續由500Pa進一步降至200Pa時，氧脫除率僅由89.09%微增至90.00%,改善幅度有限。綜上可知，送電真空度高于500Pa時將導致氧脫除率明顯偏低，而低于200Pa則易引發揚塵風險，因此確定合理的送電真空度應控制在200Pa~500Pa范圍內。

表3不同送電真空度下粉末重熔成品氧含量

為兼顧熔煉效率與過程穩定性，送電初期采用低功率對表層粉末進行預燒結，形成致密燒結層以防止揚粉;隨后逐步提升送電功率至350kW±10kW，促進物料逐層熔化、減少噴濺;待原料完全熔化后，傾動坩堝2~3次以強化熔體成分均勻性與溫度一致性;而后將熔體溫度升至1560℃±10℃進行高溫精煉，進一步脫除氧及其他揮發性雜質。基于上述工藝路徑設計的粉末重熔工藝曲線如圖2所示。

2.3加Al量控制

純凈度是評價高溫母合金質量的關鍵指標,其中氧、氮含量的控制尤為重要。在實際生產中,C雖是理想的脫氧劑,但所用廢粉的原始C含量已處于要求范圍的中上限。考慮到粉末成分可能存在偏析，若繼續引入C脫氧，將面臨成品C含量超標的風險。除C之外,Al也是一種常用的脫氧劑[10-12]。本批次粉末中Al含量約為0.6%,雖也接近目標范圍0.2%~0.8%的中上限，但其添加可通過精確稱量實現定量控制,脫氧產物固態Al2O3能通過后續精煉上浮至渣相中被有效去除，工藝可控性更強。因此,本研究選擇在精煉結束后添加適量Al進行脫氧。為探究Al添加量對脫氧脫氮效果的影響,選取5爐次在精煉后分別添加0~0.04%的Al進行對比試驗，具體數據如表4所示。

從表4可以看出，隨著Al添加量的增加，重熔過程的氧脫除率呈上升趨勢。當Al添加量達到0.03%時,氧脫除率已達90.50%,繼續增加Al含量對脫氧效果的提升不再顯著。因此,確定Al脫氧的適宜添加量為0.03%,可將重熔成品氧含量穩定控制在10ppm以下。此外，氮脫除率與Al添加量未呈現明顯規律性變化，整體在10%左右波動，表明重熔成品中的氮含量主要取決于粉末的原始氮含量,若需進一步降低成品氮含量,應從控制原料氮含量入手。表5為QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分,各元素含量都滿足表1所列的目標成分,也就是說兩種廢粉的回收質量已達到再利用標準。

表4精煉后不同加Al量下粉末重熔成品氧、氮含量

表5 QNA24510737R爐GH4169成品棒材的成分(質量分數,%)

基于上述研究,GH4169廢粉可不經壓塊處理直接進行重熔。通過選用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料,并采用下鋪上蓋的裝料制度,在中等真空度條件下送電,既可有效避免粉末揚損、保護真空設備，又能將粉末利用率從慣用的74.07%顯著提升至92.59%.在精煉后期添加適量Al(0.03%),可實現深度脫氧，進一步降低成品氧含量。需要注意的是,重熔過程對氮的脫除能力有限(約10%),因此成品氮含量主要依賴于粉末原始氮含量的控制。

3、結論

(1)通過優化裝料制度,采用成分匹配的GH4169塊狀返回料作為引料，一部分鋪底、一部分上蓋壓實粉末,可將粉末利用率由74.07%提升至92.59%.

(2)送電真空度控制在200Pa~500Pa范圍內，既可有效避免粉末揚塵進入真空系統，又對熔體脫氧過程無明顯不利影響。

(3)精煉后添加0.03%的Al可實現深度脫氧，使氧脫除率提升約20%;而氮脫除率受Al添加影響較小,整體維持在10%左右,獲得低氮含量的重熔產品需從原料端嚴格控制GH4169粉末的原始氮含量。

參考文獻:

[1]杜金輝,呂旭東,鄧群,等.GH4169合金研制進展[J].中國材料進展,2012,31(12):12-20,11.

[2]張寧波，溫斯涵，張景琪，等.鎳基高溫合金增材制造技術及其在航天領域應用進展[J].航天制造技術，2024(2):7-15.

[3]胡焱玲,楊帥,孟昭君,等.Al-5Ti-0.5C中間合金對Al-Cu-Mn合金組織及高溫力學性能影響[J].鑄造設備與工藝,2025(4):29-35.

[4]董云菊.3D打印技術在軸承殼體鑄造模具快速制造中的應用研究[J].鑄造設備與工藝,2025(2):16-22.

[5]王瑞,何捷軍,周志軍.砂型增材制造設備用鋪砂器清理機構的設計[J].鑄造設備與工藝,2024(4):1-4.

[6]張義文,劉建濤,賈建,等.粉末高溫合金研究進展[J].粉末冶金工業,2022,32(6):150-156.

[7]聶川,楊洪帥,牟鑫.真空感應熔煉技術的發展及趨勢[J].真空,2015,52(5):52-57.

[8]王超,張郁亭,周志堅,等.高溫合金增材制造粉末回收工藝研究[J].鑄造設備與工藝,2024(4):16-21.

[9]李超,劉佳,于昂,等.鑄造高溫合金真空感應熔煉過程的研究[J].真空,2016,53(2):37-41.

[10]李化坤,馬中鋼,逯紅果,等.鎳基高溫合金真空感應熔煉過程研究[J].山東冶金,2020,42(5):33-34,37.

[11]葉文成,谷宇,王巖.Inconel601鎳基高溫合金真空感應熔煉脫氧工藝研究[J].試驗研究,2024,73(11):1529-1533.

[12]葛亞瓊,徐海軍,喬建福,等.激光增材制備Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金的微觀組織與力學性能研究[J].鑄造設備與工藝，2024(4):70-73+90.

（注，原文標題：GH4169增材制造廢粉的重熔工藝研究_金開鋒）